《表1 还原剂种类对反应的影响》
将1mol的不同还原剂和735g正己烷加入体系中,在氮气保护的条件下,降温-15℃搅拌,然后滴加147.2g(1mol)的1-茚酮肟与735g正己烷的混合溶液,伴随滴加的进行体系温度升高。滴加完毕后,25℃反应2.5h。反应结束后,在低温的条件下加入水对二异丁基氢化铝进行猝灭。猝灭后静置分层,取有机层减压蒸馏得到浅黄色液体1,2,3,4-四氢喹啉。取样气相检测含量,计算1,2,3,4-四氢喹啉的产率。检测方法:气相色谱面积归一法;色谱柱:SE-30;色谱柱规格:30m×0.32mm×0.5μm;进样口温度310℃;检测器温度320℃;采用程序升温法,色谱柱起始温度80℃,维持5min;升速15℃/min,末温230℃维持8min。反应结果如表1所示。
图表编号 | XD00183492700 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.02.01 |
作者 | 高正华、张宇、张敏、刘国良 |
绘制单位 | 安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室、安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室、安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室、安徽国星生物化学有限公司安徽省杂环化学重点实验室 |
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