《表1 正交实验：锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯的气相色谱/串联质谱法测定》

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《"锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯的气相色谱/串联质谱法测定"》

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对超声萃取效率影响最大的因素是溶剂种类，萃取温度（因素A）、萃取时间（因素B）和萃取溶剂体积（因素C）也对超声萃取效率有一定影响。以丙酮为萃取溶剂，超声萃取5个阳性样品中1，3-丙烷磺内酯的萃取量。首先单独考察因素A、因素B、因素C对萃取效率的影响，结果发现，对于1#、2#、3#、4#、5#样品，萃取量最大时的萃取温度分别为40、45、40、40、40℃，萃取时间分别为25、35、35、30、30 min，萃取溶剂体积分别为20、20、30、25、25 mL。通过正交实验来考察这3个因素对萃取量的综合影响，实验条件见表1，在表1给出的9个条件下测定5个阳性样品中1，3-丙烷磺内酯的萃取量，结果也列于表1中。从表1给出的数据计算因素A、因素B和因素C的k值和极差，确定优方案。对于5个阳性样品，萃取温度（因素A）均对萃取量影响最大，但各样品的优方案各不相同，其中1#样品的优方案为A1B2C2（实验条件2#），2#样品的优方案为A3B3C2（实验条件9#），3#样品的优方案为A1B3C2（该条件不在表1的9个实验条件中，记为实验条件10#），4#、5#样品的优方案均为A1B1C1（实验条件1#）。对于3#样品，在实验条件10#下测得1，3-丙烷磺内酯萃取量为461.5 mg/kg。对于1#、2#、3#样品，在实验条件1#下的萃取量分别占优方案下萃取量的96.04%、97.40%、96.49%。综合考虑，最终确定的优化方案为A1B1C1（实验条件1#）。在此实验条件下，分别以丙酮、丙酮/正己烷（1:1，V/V）、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷（1:1，V/V）、甲醇、三氯甲烷、乙腈、叔丁基甲醚、石油醚等11种常见溶剂为萃取溶剂，分别超声萃取5个阳性样品中的1，3-丙烷磺内酯，结果见表3。从表3数据可知，对于1#、2#、3#、4#、5#样品，其最佳萃取溶剂分别为甲醇、乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷（1:1，V/V）、三氯甲烷、乙酸乙酯/二氯甲烷（1:1，V/V）。对于1#、2#、4#样品，当萃取溶剂为乙酸乙酯/二氯甲烷（1:1，V/V）时，其萃取量分别占最佳溶剂萃取量的95.89%、97.00%、91.66%。综合考虑，最终选择乙酸乙酯/二氯甲烷（1:1，V/V）为萃取溶剂。超声萃取条件最终优化为:以25 mL乙酸乙酯/二氯甲烷（1:1，V/V）为萃取溶剂，在40℃下超声萃取30 min。