《表2 加样回收率测定结果(±s,n=5)》
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《利用~(31)P NMR谱快速测定依替膦酸二钠片中依替膦酸钠及其杂质的含量》
按等物质的量(配制成5 mL50.00 mmol·L-1)之比,准确称磷酸二氢钠、亚磷酸二氢钾、依替膦酸钠,用含10%氘代水蒸馏水溶解、定容至5 mL量瓶中,取所配溶液0.5 mL于5 mm核磁管内,充分振荡摇匀后制成待测溶液,测31P NMR谱;精密量取已知含量的待测溶液1 mL,置5 mL量瓶中,按测得含量的25%、50%和80%添加依替膦酸钠、亚磷酸二氢钾和磷酸二氢钠对照品,用含10%D2O氘代水蒸馏水定容,摇匀后测定31P NMR谱,作为回收率结果。测定结果取平均值。结果见表2,回收率在99.2%~101.8%,RSD为0.028%~0.42%,说明该方法的准确度高,能够准确测定依替膦酸钠及其杂质的含量。
图表编号 | XD00177368200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.05.31 |
作者 | 李添宝、田智娟、尹帮少 |
绘制单位 | 湖南师范大学化学化工学院、湖南师范大学化学化工学院、湖南师范大学化学化工学院 |
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