《表1 本次研究磷灰石LA-ICPMS测试的工作参数》

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《哀牢山-红河剪切带渐新世的构造体制转换与剥露历史:来自哀牢山南段磷灰石裂变径迹的证据》


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样品利用传统方法进行粗选、磁悬浮、重液分选等标准流程分离出所需要的磷灰石单颗粒矿物(使每件样品超过2000个颗粒)。磷灰石裂变径迹观测在中国地震局地质研究所地震动力学国家重点实验室测试完成。使用环氧树脂将磷灰石矿物颗粒固定于树脂载玻片之上,制成薄片,利用抛光机研磨抛光,使磷灰石颗粒内表面最大化出露,然后在21℃室温条件下将薄片放置于5.5mol的HNO3溶液中蚀刻20s,使磷灰石切面上的自发径迹显露。为了准确测量实验样品自发径迹密度和长度等定量数据,提前使用澳大利亚AUTOSCAN裂变径迹测试系统对磷灰石标样(Durango和Fish Canyon Tuff)进行自发径迹密度和诱发径迹密度校准测试,如若测出的数据经外探测器法年龄计算公式得出的zeta值处于磷灰石标样的合理范围之内,方可测试实验样品。然后,使用AUTOSCAN系统显微镜,挑选出每件样品颗粒大小合适(一般大于80μm)、径迹分布均匀、表面干净的单颗粒磷灰石进行自发径迹数量、计数面积、围限径迹长度(平行于切面的径迹长度)以及对应Dpar值(单偏光下平行于C轴、与颗粒切面相交的裂变径迹的最大直径)的测量与计算,同时记录对应单颗粒径迹的统计区域。每件样品需至少测试20个以上有效单颗粒磷灰石的自发径迹数量和面积。最后,采用Resolution M50-LR型Ar F准分子激光剥蚀系统(LA)和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Q-ICPMS)联机对上述单颗粒磷灰石裂变径迹记录区进行238U浓度微区测试。样品测试序列采用双标样法和内插法,即每测定6个样品点位后测定两个标准玻璃NIST612和两个Durango标样,双标样法可以对仪器的工作状态进行监控,而内插法便于对仪器灵敏度漂移、元素分馏进行校正(李朝鹏等,2019)。LA-ICPMS实验数据处理是采用ICPMSDataCal11.4程序,以43Ca内标准进行简化处理,得到单颗粒磷灰石微区的238U浓度(Liu et al.,2008)。上述LA-ICPMS实验工作参数见表1。