《表7 二氧化锰沉淀中钴的残留量》

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《电位滴定法用于富锂锰基正极材料中钴的测定》

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二氧化锰沉淀时，会吸附微量的钴，需要进一步考察加入氯酸钾氧化除锰后对钴测定的影响。准确移取不同量的钴标准溶液于1组250mL烧杯中，分别准确加入50.00mL锰标准溶液。在硝酸介质中，加入5.0g氯酸钾固体，低温加热煮沸1h。用快速滤纸过滤，用电位滴定仪测定滤液中的钴量，见表7。将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，用硫酸、硝酸将滤纸硝化完毕后，将溶液移入250mL容量瓶中定容，ICP-AES测定沉淀残留的钴量，见表7。由表7结果可知，采用氯酸钾将锰（II）氧化为二氧化锰沉淀以消除锰时，二氧化锰沉淀中会残留一定量的钴，并且溶液中钴含量越高，吸附会越多。因此需要ICP-AES测定二氧化锰沉淀中残留的钴，以补正电位滴定法的测定结果。