《表2 阀切换时间和位置：在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量》

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《在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量》

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一维色谱分离在色谱柱规格选择上，应选择高柱效色谱柱，有助于压缩谱峰，提高分离度，使得峰宽变窄，缩短阀切换时间窗口，减少一维色谱中杂质进入二维色谱。与C18柱相比C8柱出峰更快，因此一维色谱可以选择对脂溶性物质保留更弱的C8柱，流动相选用乙腈水，可将维生素D2和维生素D3压缩成一个峰，缩短阀切换时间窗口。为了确定一维色谱准确阀切换时间，可通过进高浓度标准品溶液，先测定维生素D在一维色谱中的出峰时间，为保证样品中维生素D全部切割至第2个六通阀的捕获柱中，将时间适当调宽，本实验通过连续进样，考察了保留时间波动范围，确定了最终的切换时间窗口为11.35～11.9min，阀切换时间和位置见表2。