《表1 色谱柱程序升温条件》

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《用气相色谱法测定工业三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯含量》

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原方法中使用Porapak T色谱柱，分析图谱见图1，分析时间为23 min。实验选用不同极性的DB-1(15 m×0.53 mm×0.5μm）、HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm）、HP-1(30 m×0.32 mm×0.25μm）、HP-INNOWAX(30 m×0.53 m×1.0μm）、CP-Sil 5 CB(30 m×0.53 mm×2μm）和PLOT U(30 m×0.53 mm×20.00μm）等色谱柱进行对比，程序升温条件如表1所示。结果发现，使用Porapak T色谱柱虽然能够分离三聚甲醛溶液中的各个组分（图1），但是单个样品的分析时间为23 min，经过实验室分析，色谱柱连续使用10个月之后，第二个峰和第三个峰的分离度降低至1.4，水和甲醇已不能完全分离。对PB-1，HP-5，HP-1，HP-INNOWAX，CP-Sil 5 CB不同极性的色谱柱，通过调整色谱仪参数，这些色谱柱都不能完全分离三聚甲醛溶液中的各个组分，因此不可用。PLOT U色谱柱能够很好地分离三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯等组分（图2），色谱柱能够连续使用24个月以上，保留时间也具有很好的重复性。因此，实验最终选择PLOT U色谱柱。