《表1 质谱参数:HPLC-MS/MS法在伊马替尼、达沙替尼与尼洛替尼治疗CML患者血药浓度监测中的应用》

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《HPLC-MS/MS法在伊马替尼、达沙替尼与尼洛替尼治疗CML患者血药浓度监测中的应用》


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采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×50mm,5μm),柱温60℃,流速:0.8mL/min;流动相A为0.1%甲酸甲醇溶液(A),流动相B为0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵水溶液,进样量为1μL。梯度洗脱:0.01~0.30min,60%A;0.30~0.50 min,A相浓度线性改变至90%;0.50~0.70min,A相浓度线性改变至100%;0.70~0.90min,A相浓度为线性改变至90%;0.90~1.10min,A相浓度线性改变至60%,保持1.90min后停止。质谱条件:电喷雾电离源(ESI),正离子检测,监测模式为多反应监测模式(MRM);离子喷射电压为4 500V;辅助加热气温度(TEM)为500℃;雾化气(Gas1)为55psi;辅助加热气(Gas2)为55psi;气帘气:30psi;碰撞气压力:中等;用于定量分析的离子反应:伊马替尼m/z494.3→394.1,达沙替尼m/z 488→401,尼洛替尼m/z 530.2→289.2;各种质谱参数见表1。