《表1 标准曲线与线性范围》

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《高效液相色谱法测定复方麻黄止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量分析》


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方法:(1)对照品溶液的制备:精密称取对照品5.0 mg,置于100 mL容量瓶中,加甲醇制成每1 mL含0.050 mg的溶液,作为对照品溶液。(2)供试品溶液制备:取本品内容物适量,研细,精密称取2.0 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇-盐酸(100:1)溶液30 mL,称重,超声提取30 min,减失重量用甲醇补充,滤过,取续滤液10.0 mL置于50 mL量瓶中,加入甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。(3)色谱条件:液相色谱柱Agilent5 TC-C18(2),(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A相)-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(B相),(4:96)。流速:1.0mL/min;检测波长:210 nm;进样量:10μL;柱温:30℃。(4)标准曲线的配置:分别精密吸取对照品溶液(0.050 mg/mL)3、5、10、15、20μL(相当于0.150μg、0.250μg、0.500μg、0.750μg、1.00μg盐酸麻黄碱)[3],按上述色谱条件,注入液相色谱仪,记录峰面积。以峰面积为纵坐标,以标准工作液的进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。得相关的回归方程为:Y=1 703569.371 2X+39 966.233 3,相关系数r=0.999 9通过计算可以知道,当盐酸麻黄碱处于0.150~1.00μg范围内,具有较好的线性。见表1。