《表5 加入不同内标的测定结果》

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《黄芪口服液中8种重金属元素含量的测定》


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采用电感耦合等离子体质谱测定时,通常需要加入内标溶液掩蔽基体干扰并校正信号的漂移,通常选用的内标元素有6Li、9Be、45 Sc、59 Co、74 Ge、89 Y、103 Rh、115ln、187 Re、209Bi等,且选择内标元素的首要前提是其在待测溶液中尽量不存在。《中国药典》中用ICP-MS法测定重金属元素时选用混合内标(74Ge、115ln、209 Bi),其中Ge、Bi在自然界中普遍存在,需在测定前确定待测溶液中是否有内标元素,增加了操作过程,本方法对所加入的内标溶液进行了优化。准确量取Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr混合标准溶液,平行制备6份,浓度为1.00μg/L。3份用于混合内标在线加入的测定,3份用于单内标(103 Rh)在线加入测定,结果见表5。实验结果表明混合内标与单内标的测定结果无明显差异,且Rh为稀有元素,极少存在于样品中,为方便操作,选择单内标(103 Rh)作为后续实验的内标溶液。