《表1 试样称样量：碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定工业硅中铬的实验条件探讨》

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《碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定工业硅中铬的实验条件探讨》

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按表1称取试样置于100 m L聚四氟烧杯中，并加入对应体积的氢氟酸，分次缓慢滴加硝酸至试样大部分溶解后，加入5mL（1+4）浓硫酸，加盖聚四氟乙烯盖，于电炉上加热煮沸10 min。取下稍冷，用水冲洗聚四氟烧杯内壁及盖子，移去盖子。继续加热蒸发至冒硫酸烟约10 min，取下冷却。加入10 mL（1+4）硫酸，加热使盐类溶解，移入250 mL烧杯中，加水调整体积至90 mL。加入2 mL高锰酸钾溶液，加热煮沸，溶液呈紫红色，取下冷却至室温。小心加入碳酸钠溶液，使溶液pH为9（用精密pH试纸8.2～10.0检验，约需加入30～40 mL碳酸钠溶液），加热煮沸2 min，取下稍冷。滴加硫酸锰溶液至溶液红色消失并过量2滴。冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。