《表1 称样量及分取体积:碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉》

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《碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉》


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(1)称取1.000 0 g样品,置于200 mL烧杯中,加入8 mL盐酸溶液(1+1)微热溶解,滴加0.5 mL30%过氧化氢至溶液清亮,加热至溶液冒大泡,冷却。加入约30 mL水,加热至盐类溶解,冷却。边搅拌边加入饱和氢氧化钠溶液至出现沉淀物并不再溶解,过量10 mL,煮沸1~2 min,用定量中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液洗涤沉淀2~3次。将沉淀转移至原烧杯,用热盐酸溶液(1+1)将沉淀洗下,用热去离子水冲洗滤纸3~5次。加入约50 mL氨水,微热后定容至250 mL。干过滤,按表1移取25.00 mL或50.00 mL溶液于300 mL锥形瓶中。加入2滴甲基红乙醇溶液,用盐酸溶液(1+1)中和至溶液由黄色恰变为红色并过量3~5滴。加入10 mL六次甲基次胺缓冲溶液,加热煮沸3 min。