《表1 称样量、分取量及补酸量》

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《碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡》

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按表1称取已干燥的试料（准确至0.000 1g），置于盛有2g无水碳酸钠-硼酸（m∶m=3∶1）混合熔剂的铂坩埚中，搅拌均匀后，置于1 000℃马弗炉中熔融5～6min，取出摇动一次坩埚，继续熔融7～8min，取出，冷却。冲洗坩埚底部，将坩埚放入盛有60mL盐酸（1+5）的150mL烧杯中，低温溶解熔块至完全后，冲洗并取出坩埚，加入20mL硫酸（1+1），视硅含量滴加氢氟酸，小心加热蒸发至开始冒硫酸烟时，盖上表面皿，继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，小心缓慢加入40mL水，低温加热至盐类完全溶解并溶液澄清后，取下冷却。将溶液转移至适当的容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，如果需要溶液全部萃取应控制溶液体积小于32mL。随同试料做空白试验。