《表5 不颠倒混匀操作对标样检测结果的影响》

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《关于紫外法测定水质总氮影响因素的研究》


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消解程序结束后,灭菌器显示温度自动降到90℃以下解锁,此时方可开阀泄压、开盖、取样,取出比色管自然冷却到室温,拆除线绳和纱布,按住管塞,将比色管中液体上下颠倒混匀至少3次后方可打开加入盐酸并定容,因消解冷却后可能会有部分硝酸盐吸附于比色管管塞和上层内壁上[2],且碱性过硫酸钾中的OH-与样品中的氨氮在消解过程中反应生成氨水,氨水易挥发生成氨气和水,消解后需多次摇匀使硝酸盐和氨气溶回水中[10-11],不应过早开启管塞,此过程非常重要,实验结果(见表5)表明,不颠倒混匀易造成总氮的测定值偏低,相对标准偏差增大。