《表2 温度对产物组成的影响》

《表2 温度对产物组成的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成》


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注:1)表示占有底物2-氯-4-氟-二氯甲苯的质量百分比;2)收率以2-氯-4-氟-二氯甲苯计;3)表示产物在冷凝器上的凝结。

从表2数据显示:实验所选的几种催化剂对产物的含量、收率等影响相对较小。但温度对反应速率影响较大,随着反应温度的升高原料水解速度加快,反应周期逐渐缩短。由于在高温下2-氯-4-氟苯甲醛在水中溶解度增大,且较容易升华,因此在回流条件下(本组实验1、5和9)进行反应时,冷气器上有白色固体2-氯-4-氟苯甲醛聚集。综合反应速率、目标物收率及含量等因素,DMSO以及DMF均为本反应优选的催化剂,反应温度优选在95~98℃。通过本方法制备的2-氯-4-氟苯甲醛纯度可达99.5%,收率98.0%(以2-氯-4-氟-二氯甲苯计)。