《表2 温度对产物组成的影响》
注:1)表示占有底物2-氯-4-氟-二氯甲苯的质量百分比;2)收率以2-氯-4-氟-二氯甲苯计;3)表示产物在冷凝器上的凝结。
从表2数据显示:实验所选的几种催化剂对产物的含量、收率等影响相对较小。但温度对反应速率影响较大,随着反应温度的升高原料水解速度加快,反应周期逐渐缩短。由于在高温下2-氯-4-氟苯甲醛在水中溶解度增大,且较容易升华,因此在回流条件下(本组实验1、5和9)进行反应时,冷气器上有白色固体2-氯-4-氟苯甲醛聚集。综合反应速率、目标物收率及含量等因素,DMSO以及DMF均为本反应优选的催化剂,反应温度优选在95~98℃。通过本方法制备的2-氯-4-氟苯甲醛纯度可达99.5%,收率98.0%(以2-氯-4-氟-二氯甲苯计)。
图表编号 | XD00153001200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.08.10 |
作者 | 于福强、吴峤、武恩明、叶艳明、于春睿、杨吉春、李小武 |
绘制单位 | 沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室、东北大学材料科学与工程学院材料物理与化学系、沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室、沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室、沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室、沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室、沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室、东北大学材料科学与工程学院材料物理与化学系 |
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