《表7 P含量测定的稳定性测试结果》

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《ED-XRF法快速测定虾预混合饲料中钙、磷含量》

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每隔0.5 h对虾预混合饲料2#样本测定1次，连续测定11次，考查仪器的短期稳定性，测定结果见表6、表7。由表6可知，虾预混合饲料2#样本中Ca含量11次测定数据的平均值为3.281%，标准偏差（SD）为0.0763%，极差为0.226%。根据推荐性国家标准《饲料中钙的测定》（GB/T 6436—2018)[17]规定，试样中Ca的2次独立测定结果的绝对差应不大于0.295%，11次独立测定结果的极差应不大于重复性临界差CrR95（11），即0.485%。Ca的11次独立测定结果的极差为0.226%，小于CrR95(11），说明能量色散X射线荧光光谱仪具有非常好的短期稳定性，能够满足推荐性国家标准对饲料中Ca含量的测定要求。在显著水平α=0.05情况下，Ca含量11次测定数据的χ2为5.232，小于χ20.95(10），表明ED-XRF法的测定数据符合正态分布，测定数据可靠、有效。由表7可知，虾预混合饲料2#样本中P含量11次测定数据的平均值为0.232%，标准偏差（SD）为0.0105%，极差为0.032%。根据推荐性国家标准《饲料中总磷的测定分光光度法》（GB/T 6437—2018）[18]的规定：当试样中P含量小于或等于0.5%时，在重复性条件下获得2次独立测定结果的绝对值不应超过算数平均值的10%。该标准规定P含量的2次独立测试的绝对差不大于0.023%，11次独立测定结果的极差应不大于重复性临界差CrR95(11），即0.038%。能量色散X射线荧光光谱仪的11次独立测定结果的极差0.032%小于CrR95(11），说明该仪器具有非常高的精密度，满足推荐性国家标准对饲料中P含量的测定要求。在显著水平α=0.05情况下，P含量11次测定数据的χ2为16.152，小于χ20.95(10），表明ED-XRF法的测定数据符合正态分布，测定数据可靠、有效。