《表2 不同溶剂的萃取结果》

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《微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量》

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mg/kg

微波辅助萃取效率取决于萃取溶剂种类、萃取时间、萃取温度和萃取管内压力[18]，萃取溶剂体积通常为萃取管总体积的1/3，较高的萃取温度和较大的萃取管内压力有助于提高萃取效率，对于每种萃取溶剂，确定萃取温度后，其萃取管内压力也随之确定。萃取温度和萃取管内压力上限取决于萃取管材质，聚四氟乙烯萃取管能耐260℃的高温和50个大气压的高压，远高于常见溶剂的沸点和萃取管内压力。因此对于每种萃取溶剂，萃取温度均设置为比其沸点高约20℃。通常情况下，萃取时间超过15min就能达到较好效果，本实验选择的萃取时间为30min。以上条件确定后，影响微波辅助萃取效率的剩余关键因素就是萃取溶剂种类了。表2给出了最常见的10种微波萃取用溶剂[15，18-20]，分别以这10种常见溶剂为萃取溶剂，对4个阳性样品进行萃取，萃取结果见表2。1#、2#、3#样品中均检出TPP，4#样品中检出TBP，其最佳萃取溶剂分别为乙酸乙酯、二氯甲烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）、三氯甲烷和二氯甲烷。可见对于不同阳性样品，其最佳萃取溶剂各不相同。综合考虑，采用总萃取量作为判断依据。当萃取溶剂为二氯甲烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）时，总萃取量最大，且1#、3#、4#样品的萃取量均接近最大值。总萃取量次大的萃取溶剂是三氯甲烷，但三氯甲烷是剧毒溶剂。因此最终选择二氯甲烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）作为萃取溶剂。