《表3 土壤有机监测主要分析项目精密度和准确度允许范围》

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《土壤有机监测全过程质量保证和质量控制研究》


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分析测试环节的质量控制措施主要有:1)仪器性能的检查,重点检查谱线基线漂移、噪音等情况,对于质谱检测器除了要看真空度、基线等常规检查外,很重要的是要进行针对性的调谐;测试挥发性有机物要使用BFB(4-溴氟苯),半挥发性有机物要使用DFTPP(十氟三苯基磷)调谐,调谐后进行离子丰度评价。2)定量校准方法,通常采用绘制校准曲线进行定量,绘制校准曲线至少需要5个浓度点,样品浓度尽量落在校准曲线的中部,线性相关系数大于0.995。对于质谱类检测器,大多采用平均相对相应因子法或最小二乘法来绘制校准曲线。3)空白、精密度、准确度等质控指标,每批次或每二十个样品都应分析一次实验室空白、实验室内平行并进行准确度试验,准确度试验可以采用加标回收或使用有证标准物质两种方式。土壤有机监测主要分析项目精密度和准确度的允许范围详见表3。4)内标和替代标准的运用[4],有机物的分析测试通常需要使用内标和替代标准,特别是对于土壤有机监测,前处理步骤多易损失,基体复杂易干扰,特别需要使用内标和替代标准来进行质控。