《表1:加样回收实验结果》

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《消炎止带外洗液中金丝桃苷高相液相色谱法含量测定》


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HPLC法测定消炎止带外洗液中金丝桃苷,流动相比例选择,2015年版《中国药典(一部)》测定千里光金丝桃苷流动相以乙腈-0.2%醋酸溶液(18∶82)为流动相[5],选用该流动相金丝桃苷较快出峰,其出峰附近有两个干扰峰,分离度达不到要求;蔡霞等[6]在测定千里光中金丝桃苷含量中,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,设置一个梯度进行梯度洗脱,在该方法基础上,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,设置了一个梯度,程序为0~10 min,10%~13%A,10~30 min,13%~16%A,30~40 min,16%~22%A,维持10 min,基线稳定,分析图谱分离度、对称因子、理论塔板数都达到2015年版《中国药典(一部)》要求,换成0.1%磷酸溶液,金丝桃苷峰分离度不如0.2%醋酸溶液梯度洗脱[7-8]。供试品制备分别采用了超声提取和加热回流提取方法,提取溶剂考察了甲醇、75%甲醇和90%乙醇,结果发现用75%甲醇加热回流提取效率较好。波长考察了355 nm、360nm,结果发现在360 nm处具有较好的吸光度。金丝桃苷为千里光特征性化学成分,在消炎止带外洗液中色谱图中峰面积大,采用HPLC法测定不同批次的消炎止带外洗液中金丝桃苷含量,该方法准确可靠,重复性好,可用于消炎止带外洗液中金丝桃苷含量测定,为将来进行的药效学实验提供了药效物质研究基础。