《表3 色谱条件的优化：高效液相色谱法同时测定长春西汀3种中间体杂质残留》

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《高效液相色谱法同时测定长春西汀3种中间体杂质残留》

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长春西汀在《美国药典》（USP40）[10]、《欧洲药典》EP9.0[11]中均有收载，有关物质检查项下色谱条件和检测方法基本一致，均采用杂质对照品外标法对已知杂质乙基长春胺（杂质A）、阿扑长春胺（杂质B）、甲氧基长春西汀（杂质C）和二氢长春西汀（杂质D）进行控制，未明确关于长春西汀中间体杂质阿朴长春胺酸、长春胺酸、长春胺的色谱条件和检测方法。直接运用USP40和EP9.0长春西汀有关物质的色谱条件和检测方法对3种中间体杂质对照品溶液和混合对照溶液进行检测，发现阿朴长春胺酸、长春胺酸、长春胺的理论塔板数均符合规定且峰形良好，但混合溶液中阿朴长春胺酸和长春胺酸的分离度仅为1.15[图2（a）]，不能满足要求。考虑阿朴长春胺酸和长春胺酸的结构特点、溶解性及极性，通过调整流动相中乙腈和水相的比例并在水相中加入冰醋酸调整水相pH的方法来筛选和优化，结果见表3，当水相p H为5.0，乙腈∶水相=43∶57时，阿朴长春胺酸与长春胺酸的分离度较为理想[图2（b）]，主成分长春西汀的保留时间约为16 min。