《表1 壬基酚和3,5,3-壬基酚-13C6的质谱参数》

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《液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留》

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采用直接进样方式分别将质量浓度为100 ng/mL的壬基酚和3，5，3-壬基酚-13C6注入离子源中，在负离子扫描模式下进行母离子全扫描，得到壬基酚和3，5，3-壬基酚-13C6的分子离子峰，分别为219.2和225.2。根据欧盟2002/657/EC指令规定对于质谱确证方法必须达到4个确证点的要求，低分辨液相色谱-质谱联用仪检测应在确定母离子的基础上选择两个以上的子离子。以该离子峰为母离子，进行二级质谱扫描，最后采集全扫描的二级质谱图，得到碎片离子信息，然后再对得到的二级质谱参数如破碎电压、碰撞能量等进行优化，定性离子与定量离子产生的离子对强度比例达到最大时为最佳，得到壬基酚和3，5，3-壬基酚-13C6的最佳质谱参数。壬基酚在碰撞能量分别为30和20 eV时，m/z 132.9和m/z 147.0碎片离子的强度比较大，因此选择这两个离子作为定量及定性的检测离子。3，5，3-壬基酚-13C6在碰撞能量为35 eV时，m/z 139.1碎片离子的强度比较大，因此选择这个离子作为定量检测离子，结果见表1。