《表2 3-NPA的标准曲线、线性范围、检出限及定量限》

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《固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸》


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由于甘蔗样品含糖量高,基质复杂,提取后需净化,基质效应较为严重,基质回收率在75.12%~84.30%之间,操作过程中难免会造成损失,此外又缺乏3-NPA同位素建立内标方法,因此本研究选择基质加标工作曲线进行外标法定量,以校正操作过程损失。在建立基质标曲之前,对市售新鲜甘蔗制样检测发现均有微量3-NPA,制样在室温放置3 d后3-NPA含量均接近空白,在空白基质选用上均以此为参考进行下一步基质加标,其中空白基质和基质加标MRM色谱图如图5所示。对甘蔗汁和甘蔗渣2种基质加标进行标准曲线和线性范围统计,其中方法检出限(limit of detection,LOD)以空白基质加标标准曲线上的最低浓度出峰时,取信噪比S/N=3计算得出,定量限(limit of quantitation,LOQ)是以空白基质加标标准曲线上的最低浓度出峰时,取信噪比S/N=10计算得出,结果如表2所示。