《表1 色谱条件：出峰重叠农药高效分析技术的突破及应用》

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《出峰重叠农药高效分析技术的突破及应用》

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一是检查仪器设备硬件情况：检查进样针是否正常，色谱柱是否选用得当，各端口连接是否正确。二是开机预热仪器：开启仪器，预热仪器时间不少于3 h，待仪器达到工作所需的色谱条件后进行基线监视，使仪器设备达到稳定状态。三是配制农残标准工作溶液：将-18℃条件下储存的毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制3份单标、1份对硫磷+水胺硫磷混标。毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷及对硫磷+水胺硫磷混标的浓度均为0.2μg/mL。四是使用ECD检测器对毒死蜱进行检测：将上述步骤中与对硫磷出峰重叠的毒死蜱移至ECD检测器上进行检测，色谱条件见表1，其中的升温程序为100℃保持1 min，以25℃/min升至150℃，保持2 min，再以6℃/min升至270℃，保持8 min。五是用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱再次检测对硫磷和水胺硫磷：除去毒死蜱对对硫磷的出峰干扰后，使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱对对硫磷和水胺硫磷单标、对硫磷+水胺硫磷混标进行检测，进一步确认对硫磷与水胺硫磷是否分离。六是使用ECD检测器对毒死蜱进行检测：测得其出峰时间为14.878 min，有非常良好的响应值，0.2μg/mL浓度的毒死蜱标准物质峰面积达到0.455 9 KHz*min。七是使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱对对硫磷和水胺硫磷出峰情况进一步确认：测得对硫磷保留时间为15.953 min，水胺硫磷保留时间为16.145 min。配制的对硫磷+水胺硫磷混标检出2个物质峰，保留时间与单标出峰时间一致，实现了对硫磷与水胺硫磷的分离。