《表2 (R) -2的高效液相色谱出峰时间和面积积分百分比》
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《"手性有机小分子催化剂6,7-二氢-5H-吡咯并[1,2-a]咪唑的合成——介绍一个大学有机化学综合实验"》
(R) -7-乙酰氧基-6,7-二氢-5H-吡咯并[1,2-a]咪唑( (R)-2)(图3,中)的旋光度、核磁共振、红外光谱、高分辨质谱和高效液相的数据如下:无色液体(340.7 mg,产率为41%)。20D[?]=+39°(c 0.129,MeOH)。1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ7.19(s,1H,Imi-C3H),6.97(s,1H,Imi-C2H),5.99(dd,J=7.2 Hz,2.4 Hz,1H,OC7H),4.22–4.11(m,1H,NC5H2),4.05–3.95(m,1H,NC5H2),3.14–3.01(m,1H,C6H2),2.61–2.49(m,1H,C6H2),2.11(s,3H,C10H3)。13C NMR(100 MHz,CDCl3):169.8(C9),150.5(C8),134.0(C2),115.2(C3),66.6(C7),42.4(C5),34.3(C6),20.5(C10)。IR(thin film):ν3433,2974,1736,1523,1372,1238 cm-1。HRMS(ESI):计算得C8H11N2O2(M+H)+167.0821,实际测得167.0832。高效液相分析(如图5和表2所示):99.8%ee,大赛璐OJ型手性柱,25 cm×4.6μm,0.5 mL?min-1,V异丙醇/V正己烷=10/90,230 nm。
图表编号 | XD0050573300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.04.28 |
作者 | 谢芳、张振锋、章烨、张万斌 |
绘制单位 | 上海交通大学化学化工学院上海市手性药物与分子工程重点实验室、上海交通大学化学化工学院上海市手性药物与分子工程重点实验室、上海交通大学化学化工学院上海市手性药物与分子工程重点实验室、上海交通大学化学化工学院上海市手性药物与分子工程重点实验室 |
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