《表1 各实验物料配置方案》

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《氯代烃与发烟硫酸反应危险性研究》

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按照图1连接反应装置，开启恒温水浴，保持循环液温度10℃，开启冷却循环水，设置循环水温度13～15℃，保证产生光气逸出而SO3尽可能不损失；通入氮气，对系统密封性和内部气路畅通进行检测；关闭氮气输入阀，称取一定量的发烟硫酸，倒入反应器，开启反应器磁力搅拌；称量一定量氯代烃，倒入滴液漏斗，待反应器内温度达到预备反应温度，打开滴液漏斗加液阀，以约每2 s 1滴速度开始滴加氯代烃进行反应；观察反应器内，浓硫酸洗瓶以及KI-丙酮溶液吸收器内气泡发生情况，记录时间、温度以及现象；达到预定反应时间或反应基本终止，开启氮气阀门，进行管路吹扫5 min，吹出管路中残留光气，同时，调节恒温水浴温度，开启制冷，使反应器温度降温至15℃以下；分别取2个KI-丙酮吸收液约30 m L，准确称量质量，由硫代硫酸钠滴定进行分析，计算产生光气质量，得到氯代烃转化率。针对3种氯代烃分别设计了多组不同比例的实验方案，如表1（酸烃摩尔比实指发烟硫酸中SO3与氯代烃摩尔比）所示。