《表7 D5-氯氰菊酯丰度(1)》

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《稳定同位素标记D_5-氯氰菊酯的合成》


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如图1所示,根据LC-MS数据计算,其中氘代氯氰菊酯的丰度稀释到96.6%atom D。分析原因:反应过程中存在微量天然丰度的水及游离H原子,与D原子发生氢氘交换导致丰度稀释;原料氘代苯酚本身性质活泼,在氢氧化钾强碱作用下加速了丰度稀释。对此,本文先后采用自制的氘氧化钾(99%atom D)代替反应a中的氢氧化钾,采用无水甲苯代替反应a中的甲苯,采用无水吡啶代替反应b中的吡啶,采用重水(99%atom D)代替反应c中天然丰度的水等方法,分别进行氘标记合成实验,考察了上述单一因素的改变对最终产物同位素丰度的影响,结果见表7。