《表3 36种药物的一级、二级、三级质谱碎片》

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《UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物》

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注（Note）：*表示母离子（means parent ion）。

提取精密质量数的色谱图噪音几乎可以忽略，因此在确定方法检出限时采用了美国国家环境保护局（EPA）推荐的方法：制备一份相对低浓度的加标样品，重复进样20次，根据测试结果的标准偏差和线性方程的斜率（标准偏差/斜率）确定检出限（LOD）。称取阴性样品（批号：E2122001)18份，每份各约0.2g，分别置于100 mL量瓶中，分别精密加入混合标准储备液0.25、0.5、1 mL于上述100 mL量瓶中，每个浓度水平配制6份，作为低、中、高3个浓度水平加标样品，并制备相同浓度的对照品溶液，上述各组分按“2.2”项下方法处理后进样测定。通过外标法计算各化合物的量，根据检测到的化学药物量与实际添加量计算回收率。36种非法添加药物的LOD、回收率与精密度见表2。结果表明，除番泻苷A、B外，其余药物的检出限均在5.0 mg·L-1以下。低、中、高3个水平的回收率在70%～120%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。同时，检索自建的质谱数据库，样品的二级、三级质谱图与标准样品二级、三级质谱库的匹配度均达到98%以上，36种非法添加药物的二级和三级质谱碎片详见表3。综合以上结果可知，本方法能够在没有对照品的情况下对36种药物进行有效筛查并利用二级和三级质谱库对其结构进行确认。