《表1 不同条件下的甲醛Cannizzaro反应》

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《经典有机化学实验绿色化改进与教学实践》

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实验设置了4组平行实验，以考察超声/相转移催化对苯甲醛Cannizzaro反应的促进作用，各体系反应条件如表1所示。在100 mL的锥形瓶中，加入10 g NaOH和10 mL水，搅拌至溶解，冷却至室温后，第1、2组静置，第3、4组一边搅拌一边加入一定质量催化剂；然后向4组反应体系中分4次加入12.6 mL苯甲醛，第1组静置，第2、3、4组反应体系置于40 kHz，300 W超声下，室温反应120 min；之后4个反应体系参照教材以相同步骤进行后处理[22]：加入40 mL水搅拌溶解，30 mL乙醚分3次萃取，将水相倒入100 mL烧杯，加入约30 mL浓盐酸（使pH=3），冰水浴冷却，减压过滤，固体用冰水洗涤，挤压水分，自然晾干，称重；油相依次用5 mL饱和NaHSO4、10 mL10%Na2CO3、10 mL水洗涤，最后用无水MgSO4干燥，旋蒸除去乙醚（接收瓶提前称量质量，用冰水浴冷却），改蒸馏装置常压蒸馏，收集198～204℃馏分，称重。