《表1 消解剥锡废液时加酸的种类和加酸量》

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《电感耦合等离子体发射光谱法测定剥锡废液和锡泥中锡含量的方法建立》

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测定锡矿石[12]、铅泥[13]、铜阳极泥[14]中锡含量的文献中溶解样品均需采用碱熔融的方法，即繁琐又有可能引入干扰，处理剥锡废液和锡泥时只需要加入酸溶解样品即可。选取锡泥沉淀较多的2号剥锡废液，考察了在消解剥锡废液时不加酸，加硝酸，分别加0.25、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5m L盐酸时处理样品的情况和检测数值的差别。结果发现不加酸将样品直接用超纯水定容，溶液浑浊，检测数值偏低，这是由于虽然剥锡废液是酸性的，但酸度远远不够。加1 m L硝酸处理样品，溶液浑浊，检测数值也偏低，原因应该是锡离子在硝酸溶液介质中易被氧化生成难溶的锡氢氧化物[17]，检测过程中影响雾化效率，使结果偏低。加不同量的盐酸处理样品，加酸越多，溶液由黄绿色浑浊液变成亮黄色透明溶液所需的时间越短，处理的样品用超纯水定容于25 m L容量瓶后，用体积分数2%盐酸稀释检测，检测数值在1%的误差范围之内，结果见表1。以上实验结果进一步证明了张慧敏[17]和陆喜红等[18]的实验结论，锡离子在盐酸介质中与Cl-形成配合物，不易发生氧化反应，同时盐酸也要保证一定的量，使锡离子最大限度的与Cl-形成配合物，进而使溶液越稳定，不易产生沉淀，实验中发现加0.25 m L盐酸的样品放置到第2 d后有白色沉淀生成。鉴于此，处理样品时加酸量为1.0 m L盐酸。