《表4 n(溴化锂)∶n(2)对1收率和纯度的影响》
在1的合成实验中,溴化锂和2反应是亲核取代反应,由于对甲苯磺酰基是强吸电子基团,和其相连的碳原子带正电荷,易与溴负离子发生亲核取代反应。文献[7,11]报道,以四溴化碳、N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)、溴化镁乙醚溶液等作为溴代试剂制备目标产物,所用试剂具有毒性大、易燃易爆等缺点,且得到目标产物需要精馏等纯化过程。笔者选用溴化锂作为溴代试剂,具有廉价易得、后处理简单等优点,副产物少,避免了精馏等纯化过程。反应条件同2.3.3,考察了溴化锂与2的配比对反应收率和纯度的影响。结果见表4。
图表编号 | XD00105896600 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2019.08.28 |
作者 | 张宗磊、郭亚芸、孙晋瑞、邓玉晓、段崇刚、张宁 |
绘制单位 | 山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省葡萄研究院、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |