《表2-1反应温度对二叔丁基过氧化物产物影响》

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《微通道反应器制备二叔丁基过氧化氢》

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注:所有表中收率均以叔丁醇消耗量为标准进行计算；所有表中纯度为后期气相色谱测定（下同）。

从上表中数据可知，在这五组实验中，硫酸，过氧化氢，叔丁醇三者物质的量比恒定为2 mol∶0.33 mol∶1 mol，使用过量的叔丁醇以保证生成物全部为二叔丁基产物。随着反应温度不断的提高，反应剧烈程度增加，产物颜色加深，且收率减少。由于三种物料在混合器处先接触，再进入微通道反应器内，若反应温度较高，则硫酸有可能直接与叔丁醇先发生反应，生成硫酸脂副产物，此后过氧化氢在硫酸含量降低的情况下无法完成过氧化反应。同时，气相色谱分析产物时证明，随反应温度不断升高，二叔丁基过氧化氢含量有降低趋势，一是硫酸对有机物原料的脱水能力增强，叔丁醇在进入微通道反应器前可能已被碳化，二是二叔丁基产物热稳定性差，在较高温度下发生分解，生成单叔丁基过氧化物副产物。因此，反应温度设定为45℃为最佳条件。