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第一章引言1

1.1 环境中的有机污染物1

1.2 痕量有机分析的进展2

1.2.1 分离方法5

1.2.2 WCOT柱气相色谱发展史7

1.3 气相色谱中的术语和关系9

1.4 分离数14

1.4.1 分析所需的柱参数16

1.4.2 最短分析时间17

6.2.2 温度效应18

1.4.3 柱长19

1.5 极性和选择性的热力学概念20

1.5.1 极性20

1.5.2 选择性25

1.6 固定相26

第二章玻璃WCOT柱30

2.1 作为载体的玻璃表面30

2.1.1 熔融石英30

2.1.2 软质玻璃31

2.1.3 硼硅酸盐玻璃32

2.2 玻璃表面特性34

2.3 玻璃表面的脱水和再水合37

2.4 毛细管的制备40

2.5 WCOT柱的表面改性45

2.5.1 概述45

2.5.2 表面粗糙技术45

2.5.3 气相中用氯化氢诱发晶体46

2.5.4 Pyrex玻璃的表面改性47

2.5.5 碳酸钡沉积48

2.6 玻璃表面减活及化学改性50

2.5.6 其它粗糙技术50

2.7 WCOT柱的涂渍55

2.7.1 动态涂渍55

2.7.2 静态涂渍59

2.8 WCOT的柱老化67

2.9 玻璃WCOT柱的保护68

第三章入口系统75

3.1 概论75

3.2 样品引入技术81

3.2.2 满针进样82

3.2.3 气塞法82

3.2.1 冷针进样82

3.2.4 热针进样83

3.2.5 溶剂反吹技术83

3.3 样品分流技术85

3.4 不分流进样技术86

3.5 柱头进样技术89

3.6 直接进样95

3.7 柱切换技术96

3.7.1 不分流进样99

3.7.2 反吹法99

3.7.3 填充柱预分离中的中峰捕集100

3.7.4 填充柱预分离,双进样器和中峰捕集102

3.8 WCOT柱气相色谱中的程序升流速104

第四章检测器110

4.1 火焰离子化检测器(FID)110

4.1.1 FID的最佳化112

4.1.2 检测器的维护112

4.2 电子捕获检测器(ECD)114

4.2.1 ECD的原理和操作114

4.2.2 ECD的污染118

4.2.3 响应因子119

4.2.4 ECD的故障检修120

4.2.5 ECD的清洗122

4.3 热离子(碱金属火焰离子化)检测器122

4.3.1 TED的选择性机理124

4.3.3 TED的选择性和响应125

4.3.2 磷型125

4.4 光电离检测器(PID)126

4.5 质谱作为检测器127

4.5.1 质谱127

4.5.2 GC/MS最佳组合的必要条件129

4.5.3 质谱仪的必要条件129

4.5.4 真空技术129

4.5.5 离子源光学130

4.5.6 扫瞄时间130

4.5.7 重复扫瞄132

4.5.8 选择离子监测132

4.5.9 计算机的兼容性134

4.7 GC/MS接口135

4.6 离子源的操作方式135

4.6.2 化学电离(Cl)136

4.6.1 电子轰击电离(EI)136

4.6.3 场电离(FI)137

4.6.4 场解吸(FD)137

4.6.5 常离解(API)137

4.6.6 串联质谱(MS/MS)和色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)138

4.7.1 开管分流142

4.8 影响GC/MS系统操作的参数142

4.7.2 直接偶合142

第五章样品制备145

5.1 概论145

5.2 分析研究的计划146

5.2.1 采样146

5.2.2 提取程序148

5.3 净化程序149

5.3.1 溶剂和试剂的纯度150

5.3.2 吸附剂的质量151

5.3.3 官能团选择性吸附剂154

5.3.4 开孔聚氨基甲酸酯156

5.4 液一液萃取156

5.5 液体色谱158

5.6 液上空间分析159

5.6.1 闭路气提技术162

5.6.2 使用自动吹扫和捕集装置对污染物进行预浓缩164

5.7 热脱附方法165

5.8 蒸汽蒸馏166

5.9 分配方法166

5.11 空气的样品采集168

5.10 其它方法168

5.12 污染源的采样169

第六章保留指数系统180

6.1 引言180

6.2 柯瓦茨(Kovats)保留指数系统180

6.2.1 计算的精度181

6.3 用保留指数鉴定化合物184

6.4 其它保留数据系统185

第七章定量分析188

7.1 概论188

7.1.2 峰面积的测量189

7.1.3 数字积分仪189

7.1.1 峰高的测量189

7.1.4 微计算机190

7.2 定量分析的原则191

7.2.1 归一化法191

7.2.2 外标法194

7.2.3 内标法195

7.2.4 内加标准物198

7.3 定量结果的统计审议199

7.3.1 平均值200

7.3.2 标准偏差201

7.3.3 精密度和准确度201

7.3.4 误差控制极限的建立204

7.4 空气污染分析的基本标准205

第八章环境分析中的应用208

8.1 引言208

8.2 水中重点污染物的分析210

8.2.1 不挥发性污染物214

8.2.2 碱性—中性提取物214

8.2.3 酸性提取的重点污染物219

8.2.4 农药220

8.3 化合物官能团的测定225

8.4 多环芳烃(PAH)228

8.4.1 概论235

8.4.2 采样的要求235

8.4.3 高分辨WCOT柱气相色谱236

8.4.4 检测系统240

8.4.5 定量分析241

8.4.6 定性分析242

8.5 杂环芳烃(HAC)246

8.5.1 含氮多环芳烃246

8.5.2 多环芳胺(PAA)249

8.5.3 硝基多环芳烃(NAC)251

8.5.4 含硫多环芳烃(HSC)256

8.6 卤代脂肪烃261

8.6.1 卤代烷烃和烯烃261

8.6.2 氯代二甲撑萘和甲撑萘类农药261

8.6.3 灭蚊灵和开蓬的分析264

8.7 卤代芳香烃267

8.7.1 氯苯268

8.7.2 多氯及多溴联苯及三联苯274

8.7.3 多溴联苯281

8.7.4 多氯三联苯283

8.8 多氯二苯并-对-二噁?(PCDD)284

8.8.1 样品制备284

8.8.2 PCDD的定性分析286

8.8.3 PCDD的定量分析292

8.8.4 WCOT柱在PCDD分析中的应用292

8.9 多氯二苯并呋喃294

8.10 氯酚及有关化合物298

8.10.2 提取和净化程序299

8.10.1 样品制备299

8.10.3 酚类的衍生300

8.10.4 使用WCOT柱定性和定量303

8.11 毒杀芬304

8.11.1 样品制备和净化305

8.11.2 毒杀芬的WCOT柱色谱分析307

8.11.3 毒杀芬的定量分析307

8.11.4 毒杀芬分析309

8.12.1 定性分析310

8.12.2 样品制备和净化310

8.12 苯二甲酸酯310

8.13 亚硝胺313

8.13.1 检测系统313

8.13.2 应用313

8.14 非离子洗涤剂315

8.14.1 提取程序315

8.14.2 定性和定量分析316

8.15 其它分离317

8.15.1 均三嗪和取代脲类除草剂的分离317

8.15.2 挥发性金属离子螯合物318

8.15.3 水、鱼体和食品中的臭味化合物319

8.15.4 脂肪酸320

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