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第一章 绪言1

一、概述1

二、历史的回顾2

三、高压液相色谱法的特点4

参考文献7

第二章 基本理论8

一、液相色谱过程8

二、塔板理论方程式11

三、保留值15

四、峰形和非线性等温线18

五、峰扩展19

1.涡流扩散21

2.分子扩散22

3.传质22

(1)固定相的传质22

(2)移动相的传质23

六、柱效24

1. 理论塔板数N24

2. 理论塔板高度H25

3. 有效理论塔板数和有效理论塔板高度26

4. 峰扩展和塔板高度方程式26

5. 折合塔板高度和折合流速29

6. 柱阻参数和柱穿透率32

七、分离度33

1. 柱选择性，相对保留值α33

2. 分离效能，分离度R34

3. 分离度与α值的关系38

4. 分离度与N的关系39

5. 分离度与k 的关系41

八、分离时间43

九、温度的影响47

十、样品量的影响，峰容量50

参考文献53

第三章 液相色谱装置55

一、高压泵55

1. 往复式柱塞泵56

2. 往复式隔膜泵57

3. 双头往复泵57

4. 气功放大泵58

5. 螺旋传动柱塞泵59

二、色谱柱和柱连接59

1.柱材料60

2.色谱柱的形状和大小60

3.柱接头和连接管61

三、检测器62

1. 检测器的性能指标62

(1)检测器的灵敏度63

(2)检测器的噪音和检测限度63

(3)检测器的线性范围64

2. 紫外吸收检测器(UV检测器)64

3. 示差折射率检测器(RI检测器)67

4. 溶质迁移氢火焰离子化检测器70

5. 荧光检测器71

1. 注射器进样装置(隔膜进样器)75

四.进样装置75

2. 高压定量进样阀76

(1)六通定量进样阀76

(2)四通定量进样阀77

3. 隔膜进样器与定量进样阀性能的比较79

五、管道过滤器79

六、脉动阻尼器80

七、梯度洗脱装置80

参考文献82

第四章 争谱柱84

一、液相色谱的柱填料84

(一)液-固色谱(吸附色谱)86

1.原理和分离对象87

2.吸附剂91

(二)液-液色谱和键合相色谱99

1.原理和分离对象100

2.固定相101

3.化学键合相102

4. 正相色谱与反相色谱的比较108

(三)离子交换色谱118

1.原理118

2.离子交换剂120

3.发生在离子交换剂上的其它色谱类型128

(四)离子对色谱129

1.原理129

2.离子对色谱的主要类型130

(1)正相离子对分配色谱130

(2)反相离子对分配色谱132

(3)键合相反相离子对色谱132

(4)反相离子对交换色谱133

(5)离子对吸附色谱135

3.配对离子(反离子)136

4.影响保留值的其它因素138

1.原理和特点139

(五)排除色谱139

2.柱填料(凝胶)142

二、柱子的填装148

(一)干法填装148

(二)匀浆法填装149

三、柱效考察153

四、组合柱、色谱柱的保护和保护柱156

(一)组合柱156

(二)色谱柱的保护和保护柱158

五、色谱柱的选择159

参考文献162

第五章 移动相(溶剂)167

一、溶剂的实用要求168

1.关于色谱过程的稳定性168

2.溶剂对样品各组分的溶解能力和粘度169

3.溶剂与检测器的匹配169

4.溶剂的脱气169

二、溶剂的分离最佳化的要求171

1.液-固色谱的溶剂强度171

(1)溶剂强度的基本概念171

(2)改善分离的措施--混合溶剂的选用172

(3)在移动相中加水或极性改善剂175

(4)以薄层色谱作为LSC溶剂选择的先导177

2.液-液色谱和键合相色谱的溶剂选择179

(1)正相色谱的溶剂选择179

(2)反相色谱的移动相188

(3)三元或四元溶剂体系--三角形图解法确定溶剂体系的最佳化192

3.离子交换色谱的移动相196

4.离子对色谱的移动相198

5.排除色谱的移动相200

6.梯度洗脱201

参考文献204

(一)借保留值进行定性分析207

一、定性分析207

第六章 定性和定量分析207

(二)分离度与定性分析--标准分离度曲线208

(三)按保留值经验规则进行定性分析211

(四)其它方法213

1.用不同的色谱体系进行定性分析213

2.检测器的相对响应213

3.离析色谱峰后用其它方法鉴定214

(1)色谱峰的离析214

(2)鉴定215

二、定量分析216

3.分离度与定量误差217

2.检测器的线性范围217

(一)定量分析的误差217

1.样品的准备和进样技术217

4.色谱分离参数k 、N、u对峰高和峰面积测量的影响219

(二)峰高和峰面积的测量方法219

(三)峰高和峰面积的校正221

1.标准物对照法(外标法)221

2.归一化法222

3.内标法222

参考文献224

第七章 痕量分析和制备分离225

一、痕量分析225

二、制备分离229

1.分离中出现的几种情况和采取的对策230

2.制备分离对色谱仪装置的要求233

3.色谱柱和柱填料234

4.样品量和进样体积对柱效的影响236

5.分离的控制237

6.制备分离的移动相238

参考文献238

第八章 高压液相色谱法的应用240

一、醇、醛和酮240

二、芳烃和稠环芳烃242

三、维生素243

四、甾族化合物247

五、糖250

六、氨基酸和肽254

七、脂肪酸259

八、生物碱263

九、化学药品266

1.解热镇痛药267

2.巴比妥类药品269

3.抗菌素270

(1)B-内酰胺抗菌素(青霉素和头孢菌素)270

(2)四环素类抗菌素271

(3)氯霉素273

4.安定药275

5.心血管药278

6.磺胺类药物和其它药品279

参考文献281

附录288

附表Ⅰ色谱过程的异常情况及其处理290

附表Ⅱ紫外检测器的异常情况及其处理292

附表Ⅲ示差折射率检测器的异常情况及其处理293

附表IV移动丝氢火焰离子化检测器的异常情况及其处理294