《红外光谱学的实验方法》求取 ⇩

第一版序言摘录1

对红外分析中假谱带的研究1

第1章 红外光谱仪1

1.1 引言1

1.2 概述1

序言1

1.3 红外辐射源4

1.3.1 硅碳棒4

1.3.4 水银放电光源5

1.4 红外单色器5

1.3.3 珀金-埃尔默光源5

1.3.2 能斯脱灯5

1.4.1 单色器反射镜6

1.4.2 棱镜6

1.4.3 衍射光栅6

1.4.4 滤光片7

1.5 辐射探测器9

1.5.1 热电偶9

1.5.2 高莱探测器10

1.5.3 热电探测器11

1.6 电放大11

1.7 性能的最佳化与测试12

1.7.1 笔响应12

1.7.2 噪声14

1.7.3 分辨率15

1.7.4 透过率标尺的线性度15

1.7.5 杂散光16

1.7.6 基线(I0线)漂移17

1.7.7 波长精度与重复性17

1.7.8 辐射强度18

1.7.9 维修与保养18

1.8 名词术语19

第2章 光谱的记录22

2.1 显示22

2.1.1 概述22

2.1.2 吸收之外的光损失23

2.2 操作参数24

2.2.1 概述24

2.2.2 程序扫描25

2.2.3 速度抑制25

2.3.4 参数选择26

2.3 差示测量27

2.3.1 概述27

2.3.2 纵坐标标尺扩展27

2.3.3 自动增益或狭缝控制29

2.4 痕量分析30

2.4.1 概述30

2.5.1 概述31

2.5 数字计算机技术31

2.4.3 导数记录31

2.4.2 痕量气体分析31

2.5.2 数据传输32

2.5.3 记录光谱的改善32

2.5.4 用于样品鉴别的程序库检索33

第3章 红外光学材料的选择与处理34

3.1 氯化钠34

3.1.1 一般特性34

3.1.2 机械加工35

3.1.3 专业法抛光36

3.1.4 业余法抛光37

3.2 溴化钾38

3.3 氯化银39

3.4 溴化银40

3.5 碘化铯40

3.6 溴化铯41

3.7 溴-碘化铊41

3.8 氟化钙41

3.9 氟化钡42

3.10 金刚石42

3.11 锗43

3.12 硅43

3.13 热压块44

3.14 塑料45

4.1 引言46

第4章 远红外光谱学46

4.2 一般问题47

4.3 仪器49

4.4 窗口材料53

4.5 取样方法55

4.5.1 液体55

4.5.2 固体55

4.5.3 气体57

4.6 其它技术与附件58

4.7 滤光片60

4.8 光谱识别63

4.9 标定65

5.2 一般原理66

5.2.1 吸收定律66

第5章 聚合物材料的红外定量分析66

5.1 引言66

5.2.2 对吸收定律的背离68

5.2.3 产生误差的其它原因68

5.3 定量分析技术68

5.3.1 实验条件的选择68

5.3.2 光谱曲线的测量70

5.3.3 吸收带的选择71

5.4 薄膜状聚合物的成分分析72

5.4.1 双组分体系，无谱带重叠情况下的单谱带测量77

(a)聚乙烯与聚异丁烯的掺合物77

(b)乙烯/丙烯酸甲酯共聚物78

5.4.2 双组分体系，无谱带重叠情况下的双谱带测量 例：氯乙烯/乙烯共聚物79

5.4.3 双组分体系，单谱带重叠情况下的双谱带测量 例：氯乙烯/乙烯基·异丁基醚共聚物82

5.4.4 双组分体系，在双谱带重叠情况下的双谱带测量 例：乙烯/丙烯酸乙酯共聚物86

5.5 溶液中聚合物的分析91

偏二氯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物91

5.6 微量非共聚组分的分析93

5.6.1 添加剂的分析93

5.6.2 其它微量组分的分析94

5.7 结构特征94

第6章 工厂分析96

6.1 引言96

6.2.1 总吸收分析仪97

6.2 非色散分析仪97

6.2.2 负滤波分析仪98

6.2.3 选择性光源分析仪99

6.2.4 正滤波型或选择探测型分析仪100

6.3 色散型分析仪103

6.4 干涉滤光片分析仪107

6.5 样品处理技术109

6.6 发展趋势111

6.7 分析仪制造厂家112

6.7.1 非色散型分析仪112

6.7.2 色散型分析仪112

6.7.3 干涉滤光片分析仪112

7.1 引言113

7.2 迈克耳孙干涉仪113

第7章 傅里叶变换光谱法113

7.3 傅里叶变换光谱法的优点116

7.3.1 菲尔盖特(Fellgett)优点116

7.3.2 杰奎诺特(Jacquinot)优点117

7.3.3 康奈斯(Connes)优点117

7.4 用于中红外的仪器装置117

7.5 光谱范围的扩展119

7.5.1 分光板119

7.5.2 探测器120

7.6 傅里叶变换光谱法技术121

7.7 傅里叶变换光谱法的应用123

7.7.1 缩短测量时间123

7.7.2 低能光谱的测量124

(a)水溶液125

(b)弱反射光谱125

(c)弱发射光谱或遥发射光谱126

7.7.3 痕量测量128

7.7.4 高分辨率光谱测量128

7.8 结束语129

第8章 样品处理技术130

8.1 液体样品131

8.1.1 密封池132

8.1.2 可拆式样品池133

8.1.3 可变程长样品池134

8.1.4 样品池程长的测量135

8.1.6 池的维护与保养137

8.1.5 微型池137

8.1.7 用过即扔池138

8.1.8 溶液139

8.2 固体薄膜157

8.2.1 薄膜的生成157

8.2.2 薄膜的揭取158

8.2.3 干涉条纹的消除158

8.2.4 其它载体159

8.3 分散法159

8.3.1 克里斯蒂森滤光效应159

8.3.2 糊剂159

8.3.3 卤化碱压片164

8.3.4 框架的使用166

8.3.5 压片材料的选择167

8.3.6 最新进展167

8.3.7 定量分析168

8.4 气体样品169

8.4.1 气体池169

8.4.2 定性分析171

8.4.3 定量分析172

8.5 微量样品174

8.5.1 微量压片175

8.5.2 其它类型的微量池175

8.5.3 微量分析对仪器的要求176

9.1 吸收测量179

第9章 高温和低温下获取光谱的方法179

9.2 一般设计考虑183

9.3 高温气体池183

9.4 低温气体池187

9.5 用于液体的高温池188

9.6 用于固体的高温池190

9.7 用于熔融盐及玻璃的样品池190

9.8 在室温以下使用的液体池与固体池194

一般设计考虑195

9.9 温度测量202

10.1 引言203

10.2 一般考虑203

第10章 高压下红外光谱的测量技术203

10.3 窗口材料205

10.4 液体与气体的光谱206

10.5 固体的光谱217

10.6 结论222

第11章 水溶液与分散液223

11.1 引言223

11.2 仪器装置223

11.3 池225

11.4 衰减全反射227

11.5 无机化合物228

11.6 有机物与生物物质231

11.7 定量分析235

第12章 液-固色谱法236

12.1 吸附色谱法237

12.1.2 液-固237

(a)柱237

(b)薄层237

12.1.2 气-固238

12.2 分配色谱法238

12.2.1 液-液238

(a)柱239

(b)纸239

(c)组分分离、定位及回收240

(d)污染控制241

12.3 用于红外分析的样品制备242

柱242

12.2.2 气-液242

12.3.1 熔融成膜法243

12.3.2 淀积成膜法243

12.3.3 油糊法244

12.3.4 溶液法244

12.3.5 卤化碱压片法245

(a)微量246

(b)冷冻干燥247

(c)污染控制248

12.4 仪器操作249

12.5 发展趋势250

13.1 引言251

第13章 用红外光谱法检定气相色谱馏分251

13.2 气相色谱法与红外光谱法概要252

13.3 气相色谱馏分的收集254

13.3.1 200μg以上的样品的冷凝254

13.3.2 冷凝收集技术的缺点255

(a)蒸气损失255

(b) 雾化255

13.3.3 可用于1～200μg馏分的凝聚法示例256

13.3.4 用溴化钾粉末收集257

13.3.5 用溶剂收集258

13.3.6 用填充固体载体物质的小型色谱柱收集(1～200μg样品)259

13.4 蒸气光谱的用途263

13.5 气相色谱法与红外光谱法的直接联用268

第14章 实用内反射光谱法275

14.1 内反射理论275

14.2 内反射装置280

14.2.1 多次内反射(MIR)材料284

14.3 薄 取样与 厚 取样的比较286

14.4 用MIR法分析液体样品288

14.5 定性取样技术289

14.5.1 挥发残留物290

14.5.2 表面残留物291

14.5.3 气态凝聚法291

14.5.4 红外热解法291

14.5.6 环境研究292

14.5.5 受控气氛研究292

14.5.7 粘合剂293

14.5.8 涂敷法293

14.5.9 薄膜293

14.5.10 纸与纸上涂层294

14.5.11 粉末(药剂)294

14.5.12 油漆与保护层295

14.5.13 纤维与织物298

14.5.14 泡沫材料300

14.5.15 有涂层的金属线材300

14.5.16 矿物、玻璃及一般无机物300

14.5.17就地 皮肤分析300

14.6 合成光谱301

14.7 定量取样302

14.8 结束语303

第15章 喇曼仪器与取样305

15.1 引言305

15.2 喇曼光谱法的基本原理306

15.3 激光喇曼光谱仪309

15.3.1 激光器309

15.3.2 样品光学系统311

15.3.3 单色器313

15.3.4 探测器，电子线路及记录器317

15.3.5 喇曼光谱仪的特性323

15.3.6 偏振系统326

15.4.1 标定328

5.4 标定与假谱线328

15.4.2 假谱线330

15.4.3 荧光331

15.5 一般取样方法332

15.5.1 气体与蒸气332

15.5.2 液体335

15.5.3 固体337

15.5.4 晶体337

15.6 特殊取样技术341

15.6.1 光敏材料341

15.6.2 聚合物的喇曼光谱分析法342

15.6.4 吸附物质346

15.6.3 高温、低温、高压346

15.6.5 腐蚀性材料353

15.6.6 高速喇曼光谱法353

第16章 不溶性聚合物与橡胶355

16.1 引言355

16.2 样品的初步处理与检验357

16.3 薄膜的制备358

16.3.1 要求的厚度358

16.3.2 切片机切片360

16.3.3 热压与冷轧技术--用粉末、乳胶等制膜362

16.3.4 聚合物凝胶362

16.3.5 薄膜--用于改变板状或丝状样品厚度的方法363

16.4 分散法364

16.3.6 薄膜--成形后的固化364

16.5 薄膜制备的化学方法366

16.5.1 增溶溶解法366

16.5.2 热裂解法367

16.6 反射法367

16.6.1 不溶性涂层368

16.6.2 衰减全反射(ATR)法369

第17章 天然纤维与合成纤维370

17.1 引言370

17.2 破坏纤维形状的技术371

17.2.1 溴化钾压片371

17.2.3 溶剂浇注薄膜372

17.2.2 石蜡糊372

17.2.4 热压薄膜374

17.2.5 冷压制压片375

17.2.6 热裂解与水解375

17.3 保持纤维形状的技术376

17.3.1 单纤维的显微光谱法376

17.3.2 纤维的栅格与衬垫376

17.3.3 衰减全反射(ATR)法〔内反射光谱(IRS)法〕378

17.3.4 喇曼光谱法379

17.4 纤维样品定量测量中产生误差的原因379

17.4.1 显微光谱法误差380

17.4.2 由纤维形状引起的误差380

17.4.3 由栅格间隙引起的误差382

17.4.4 倍频区的问题383

17.4.5 用非偏振光测量定向样品385

17.5 评论文章387

第18章 单晶的偏振红外与喇曼光谱法388

18.1 引言388

18.2 偏振红外吸收388

18.3 偏振红外辐射的产生389

18.4 显微光谱法391

18.5 红外反射光谱394

18.6 喇曼散射395

18.7 晶体生长与样品制备403

18.8 用于单晶研究的可变温度池405

18.9 对晶体的某些实验研究405

18.10 附录414

第19章 表面吸收样品420

19.1 获取吸附分子红外光谱的方法420

19.1.1 关于吸附分子红外光谱的一般性评论420

19.1.2 一般考虑421

19.2 重要的系统422

19.2.1 引言422

19.2.2 氧化物表面422

19.2.3 氧化物载体上的金属422

19.2.4 金属薄膜423

19.2.5 卤化物表面423

19.2.6 溶液的吸附作用423

19.3.1 概述424

19.3 样品制备424

19.3.2 粉末样品的取样425

19.3.3 气溶胶或其它特殊形式的氧化物426

19.3.4 压片427

19.3.5 有载体的金属样品431

19.3.6 无载体的金属样品433

19.3.7 其它--反射与发射研究434

19.4 光谱仪434

概述434

19.5 用于吸附分子光谱分析的样品池437

19.5.1 引言437

19.5.2 窗口材料438

19.5.3 可烘干池440

19.5.4 成套吸附池441

19.5.5 金属薄膜的光谱448

19.6 其它452

19.6.1 发射技术452

19.6.2 真空系统453

19.6.3 未来的发展453

第20章 基体隔离技术455

20.1 引言455

20.2 气体处理管路与注入系统456

20.3 基体池458

20.4 双杜瓦瓶低温恒温器458

20.5.1 AC-2型Cryo-Tip460

20.5 开式循环低温恒温器460

20.5.2 AC-2型Cryo-Tip的操作464

20.5.3 AC-3L型低温恒温器465

20.6 闭式循环低温恒温器466

20.7 特殊技术468

20.7.1 努森隙透468

20.7.2 准基体隔离468

20.8 温度测量469

20.9 基体材料与性质469

20.9.1 纯度469

20.9.5 挥发性470

20.9.4 刚性470

20.9.3 惰性470

20.9.2 红外光谱470

20.9.6 溶解潜热471

20.9.7 热导率471

20.9.8 光散射472

20.9.9 基体的选择472

20.10 基体载体473

第21章 有腐蚀性、不稳定及易爆炸的样品474

21.1 与空气反应的不稳定物质474

21.2 对分散介质或窗口材料起反应的物质477

21.3 热不稳定物质与光解不稳定物质479

21.4 在室温下具有高离解气压的固体480

21.5 易于起爆的物质481

参考文献482