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第一章 二维核磁共振及其应用［稻垣 冬彦］1

1.1 二维核磁共振测定原理1

1.1.1 核磁共振基本原理2

1.1.2 J分解二维核磁共振6

1.1.3 化学位移相关二维核磁共振12

1.1.4 自旋交换二维核磁共振22

1.2 二维核磁共振测定方法及数据处理28

1.3 二维核磁共振谱峰形30

1.3.1 相位畸变30

1.3.2 模拟回波法31

1.4 二维核磁共振在有机化学中的应用32

1.4.1 有机化合物的结构解析33

1.4.2 INEPT法的应用35

1.4.3 1H-13C化学位移相关二维核磁共振谱38

1.4.4 2H化学位移相关二维核磁共振谱38

1.4.5 NOE相关二维核磁共振谱41

参考文献44

第二章 固体高分辨核磁共振［神藤 平三郎藤户 辉昭］47

2.1 固体高分辨核磁共振实验49

2.1.1 交叉极化魔角旋转核磁共振的谱线宽度50

2.1.2 实验技术51

2.2 化学位移各向异性56

2.2.1 化学位移张量和各向同性平均化学位移56

2.2.2 化学位移线形和分子结构57

2.2.3 粉末线形和分子运动59

2.3.1 普通有机化合物61

2.3 13C交叉极化魔角旋转核磁共振的应用61

2.3.2 合成高分子化合物69

2.3.3 生物大分子73

2.3.4 矿物78

2.3.5 表面化学79

2.4 13C核以外其它核的固体核磁共振82

固体高分辨核磁共振综述及参考书目89

第三章 杂核的核磁共振 ［岩村 秀 塚田 秀行］94

3.1 杂核的定义94

3.2 杂核的核磁共振测定方法98

3.3 I=1/2的杂核98

3.3.1 29Si98

3.3.2 77Se102

3.4.1 17O104

3.4 I〉1/2的杂核104

3.3.2 35C1114

3.5 过渡金属114

3.5.1 Ti,Zr,Hf115

3.5.2 51V,93Nb,181Ta115

3.5.3 53Cr,95Mo,183W117

3.5.4 Mn,Tc,Re119

3.5.5 铁族和铂族57Fe, 99Ru,187Os,189Os122

3.5.6 锌族Zn,Cd,Hg128

3.5.7 铜族Cu,Ag,Au131

参考文献133

第四章 稳定同位素标记在核磁共振研究中的应用［甲斐庄 正恒］137

4.1 氢同位素的利用138

4.1.1 用氘简化1HNMR谱139

4.1.2 活泼氢的氘化141

4.1.3 氘化法消除干扰信号143

4.1.4 立体选择性氘化分析构象143

4.1.5 氘代引起自旋偶合的变化146

4.1.6 氘代后弛豫时间的变化147

4.1.7 氘代后化学位移的变化147

4.1.8 2H核磁共振谱148

4.1.9 氘代示踪法148

4.2 13C和t5N的利用149

4.2.1 1H核磁共振谱峰的归属149

4.2.2 蛋白质主链羰基13C谱峰的归属151

4.2.3 13C-13C，13C-15N，15N-15N自旋偶合常数的应用155

4.3 氧同位素的应用157

4.4 金属离子同位素的应用161

4.5 同位素标记化合物的制备164

4.5.1 化学合成164

4.5.2 同位素交换反应165

4.5.3 标记中间体165

4.5.4 生化合成法166

参考文献168

第五章 高压核磁共振在生物化学中的应用--压力作用下血红蛋白质结构变化的研究［森岛 绩原 光信］171

5.1 高压核磁共振实验方法172

5.1.1 高压核磁共振容器的制作173

5.1.2 缓冲溶液的选择173

5.2 高压核磁共振在生物分子研究中的应用174

5.2.1 压力对多肽螺旋结构转变的影响174

5.2.3 压力对血红蛋白质结构的影响176

5.2.2 压力对蛋白质动态结构的影响176

参考文献199

第六章 核磁共振成像［龟井 裕孟］202

6.1 核磁共振成像法基础203

6.1.1 获得位置信息的方法203

6.1.2 获得图像的方法204

6.1.3 获得断面的方法206

6.1.4 其它核磁共振成像法208

6.1.5 各种方法对比210

6.2 核磁共振成像法所用高频脉冲序列212

6.2.1 90°脉冲212

6.2.2 180°--τ-90°脉冲序列212

6.2.3 90°-τ-180°脉冲序列213

6.3.1 磁体214

6.3 装置214

6.3.2 磁场梯度线圈217

6.3.3 其它218

6.4 生物体中的水218

6.4.1 水的含量218

6.4.2 水中质子的弛豫时间218

6.5 核磁共振图像222

6.5.1 质子密度像222

6.5.2 T1图像223

6.5.3 T2图像224

6.5.4 化学位移图像225

6.5.5 其它核的核磁共振图像228

6.6 测定时间和分辨率230

6.5.6 指定部位的高分辨核磁共振谱230

参考文献232

第七章 15C核磁共振在高分子研究中的应用［田中 康之］234

7.1 聚乙烯的支化度234

7.1.1 谱线的归属及支化类型分析234

7.1.2 支化度的定量计算240

7.2 聚丙烯的立体规整性241

7.2.1 利用模型化合物归属谱线241

7.2.2 由γ效应计算化学位移243

7.2.3 各种聚丙烯的立体规整性244

7.2.4 聚丙烯端基及聚合机理的分析247

7.3.2 通过差向异构聚合物及模型低聚物旧属谱峰253

7.3.1 聚苯乙烯13C NMR谱的解析253

7.3 聚苯乙烯的立体规整性253

7.4 乙烯-丁烯-1共聚物的链分布256

7.4.1 单体单元链分布的解析256

7.4.2 单体序列分布和立体规整性序列分布的解析260

7.5 聚异戊二烯的同分异构结构260

7.5.1 合成聚异戊二烯的链分布261

7.5.2 天然聚异戊二烯的结构261

7.5.3 植物中聚异戊二烯的定量测定264

参考文献265

第八章 核磁共振在天然化合物结构解析上的应用［濑户 治勇］268

8.1 引言268

8.2 氘交换导致的碳信号位移269

8.2.1 应用例：Mycotrienin的结构测定270

8.2.2 应用例：Monazomycin羟基数的测定274

8.3 远程选择性质子去偶(LSPD)的利用276

8.3.1 应用例：Dapiramioin A的结构测定277

8.3.2 应用例：多肽中氨基酸顺序的测定282

8.4 远程C-HJ分解法282

8.4.1 应用例：Oxirapentyn的结构测定284

8.5 消减图谱(Difference Spectrum)法289

8.5.1 应用例：Hygrolidin的结构测定289

8.6 利用生物合成手段测定结构292

8.6.1 应用例：Dihydrolatumcidin(Ⅲ)的结构测定295

8.7 选择性质子去偶-极化变换钝核强化(SEL-INEPT)297

8.7.1 应用例：12-甲氧基枞烷-8，11，13-三烯-19-醛(Ⅳ)中亚甲基碳的归属299

8.8 化学位移的利用300

8.8.1 糖类化合物甲氧基的化学位移301

8.8.2 烷基化位移的利用305

参考文献308

第九章 核磁共振在药学中的应用--维生素E(生育酚)消除游离基的作用机制［松尾 光芳］311

9.1 引言311

9.2 生育酚及其相关化合物的核磁共振谱312

9.2.1 生育酚及其相关化合物的1H NMR313

9.2.2 生育酚及其相关化合物的13C NMR316

9.3 生育酚类和烷基游离基的反应320

9.3.1 α-生育酚和甲基游离基的反应321

9.3.2 α-生育酚和烷基游离基的反应324

9.3.3 生育酚类和甲基游离基的反应330

9.4 α-生育酚及其模式化合物的同过氧化物的反应332

9.4.1 α-生育酚模式化合物和超氧化钾的反应332

参考文献337

9.4.2 苯并二氢吡喃酚基游离基的生成和α-生育酚及其模式化合物的氧化途径337

第十章 NMR在生物化学中的应用--研究生物膜的动态结构［阿久津 秀雄］342

10.1 研究生物膜NMR的特征342

10.1.1 NMR宽谱的应用342

10.1.2 由宽谱得到高分辨谱的信息347

10.2 生物膜和脂质的多形性348

10.3 脂质双分子层的脂质分子动态结构352

10.3.1 磷脂脂肪酸链的动态结构352

10.3.2 磷脂的极怀头部动态结构355

10.3.3 脂质双分子层膜的胆甾醇及其诱导体的动态性质358

10.4 生物膜蛋白质-脂质的相互作用360

参考文献362

11.1 引言364

第十一章 蛋白质的核磁共振谱--生物化学研究的一种方法［远藤 斗志也］364

11.2 微观物理化学常数的确定369

11.2.1 每个解离基的PKa370

11.3 确定水溶液中的“形态372

11.4 探讨结构上的“挠动”382

11.4.1 弛豫速率的解析383

11.4.2 饱和转移法387

11.4.3 可交换质子389

11.5 相互作用研究的应用394

11.5.1 TRNOE(transferred NOE,转移NOE)394

11.5.2 光-CIDNP(photo-ohemically induced dynamic nuclear polarization,光化学感应动态核极化)396

参考文献400

第十二章 核酸的结构与核磁共振--信号归属法的新进展［横山 茂之］403

12.1 引言403

12.2.1 tRNA的NMR406

12.2 tRNA406

12.2.2 由1H NMR研究tRNA411

12.2.3 tRNA的13C NMR研究434

12.3 DNA445

12.3.1 DNA的NMR445

12.3.2 Z-DNA：聚(dG-dC)446

12.3.3 B-DNA：d(C-G-C--G-A-A-T-T-C-G-C-G)451

12.3.4 DNA和抗生素的相互作用455

参考文献458

第十三章 核磁共振文献情报指南［竹内 敬人 高田 加奈子］461

13.1 文献461

13.1.1 核磁共振专著461

13.1.2 核磁共振综述出版物468

13.1.3 期刊中有关核磁共振的专题综述493

13.1.4 谱图集和数据集510

13.1.5 有关核磁共振实验和谱图解析的著作512

13.1.6 核磁共振文摘513

13.2 资料513

13.2.1 核磁共振样品管及附件513

13.2.2 核磁共振分析用试剂515

13.2.3 核磁共振分析用溶剂519

13.3 计算机应用520

13.3.1 谱图解析521

13.3.2 动力学核磁共振研究程序523

13.3.3 核磁共振情报检索524

13.3.4 核磁共振数据库525

13.3.5 应用计算机自动解析结构526