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第一篇高分子科学实验方法概论1

第一章 原料及聚合物的分离和纯化1

第一节 原料及其纯化1

一、单体、稀释剂和溶剂1

二、引发剂和催化剂2

三、聚合过程的添加剂3

第二节 聚合物的分离和提纯5

一、分离5

二、纯化6

参考文献10

第二章 聚合物样品的系统分析11

第一节 聚合物的初步鉴定11

一、来源和组成11

二、感观性能11

三、官能团分析11

第二节 基本性能分析12

一、热性能12

二、溶液性能12

第三节 聚合物的燃烧和热解14

一、燃烧实验14

二、热解实验17

第四节 聚合物的元素分析18

一、元素化学分析18

二、元素仪器分析19

第五节 聚合物的显色反应21

一、Liebermann—Storch — M oraski试验21

二、Burchfield试验21

三、Shirlastan试验22

四、其它显色反应22

参考文献23

第三章 聚合物分级和相对分子质量及其分布24

第一节 聚合物分级24

一、分级沉淀法25

二、浊度滴定法26

三、累积分极27

四、分级溶解27

五、分级结晶28

六、色谱分级28

七、沉降分级30

八、扩散分级31

九、多孔膜超滤分级31

十、区熔分级31

十一、场流分级32

第二节 相对分子质量及其分布32

一、各种平均相对分子质量32

二、相对分子质量分布33

第三节 相对分子质量测定方法35

一、端基分析法35

二、沸点升高和冰点降低法36

三、膜渗透压法37

四、气相渗透压法38

五、粘度法38

六、光散射法39

第四节GPC法测定聚合物相对分子质量及其分布40

一、GPC法分离机理41

二、色谱条件的选择41

三、GPC法的应用42

四、其它凝胶色谱43

五、GPC仪和其它手段联用43

参考文献44

第四章 聚合反应与实施方法45

第一节 聚合反应分类及机理45

一、游离基聚合反应45

二、其它链式聚合反应49

三、游离基共聚合反应52

四、缩聚反应54

五、其它逐步聚合反应58

第二节 新聚合反应及特点60

一、活性聚合反应61

二、基团转移反应62

三、单体定序排列的聚合反应63

四、活性化缩聚63

第三节 聚合实施基本方法64

一、游离基聚合反应实施方法64

二、逐步聚合反应实施方法71

第四节 聚合反应新方法73

一、新型乳液聚合73

二、LB膜的聚合74

三、气相聚合和固相聚合76

第五节 高分子化学反应77

一、一般原理及特点77

二、高分子的功能化79

三、光化学反应81

四、高分子表面化学反应85

第六节 聚合反应跟踪87

一、直接称重法88

二、化学方法89

三、膨胀计法89

四、折射率法90

五、其它方法91

参考文献91

第五章 聚合物结构与性能的表征93

第一节 聚合物结构与性能的关系93

一、四级结构93

二、结构对性能的影响94

第二节 聚合物物理性能的表征94

一、热机械形变曲线94

二、应力—应变曲线96

三、动态力学分析97

四、热重分析99

五、差热分析101

六、介电性能105

七、透气性107

八、反相气相色谱法109

第三节 聚合物结构形态的表征111

一、裂解气相色谱111

二、X射线衍射114

三、电子显微镜118

四、红外光谱法120

五、核磁共振谱126

六、激光拉曼光谱128

七、荧光光谱129

八、X射线光电子能谱130

九、中子散射131

十、现代表面分析技术131

十一、其它表征方法132

参考文献133

第二篇 高分子化学及物理实验134

第六章 高分子化学实验134

第一节 链式聚合反应实验134

一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合134

二、丙烯酸的水溶液聚合135

三、丙烯酸酯—丙烯酸—丙烯腈三元共聚合反应137

四、共聚合组成方程中竞聚率的测定138

五、苯乙烯的悬浮聚合141

六、丙烯酸酯苯乙烯的乳液共聚合142

七、乙酸乙烯酯的分散聚合146

八、自交联型丙烯酸树脂的反相乳液聚合147

九、苯乙烯的阳离子聚合148

十、苯乙烯的阴离子聚合149

第二节 缩聚及逐步聚合实验151

一、ω—十一氨基酸的熔融缩聚151

二、油改性醇酸树脂的溶液缩聚152

三、已二胺和癸二酰氯的界面缩聚154

四、热固性三聚氰胺甲醛树脂的制备155

五、蓖麻油改性聚氨酯的制备156

六、阳离子型羟基硅油乳液的制备158

第三节 高分子的化学改性实验159

一、聚己内酰胺改性酪素159

二、聚丙烯酸酯接枝酪素160

三、氧化氰乙基淀粉的制备161

四、聚丙烯酰胺接枝淀粉162

五、聚乙烯醇缩醛的制备164

第七章 高分子物理实验165

第一节 高分子溶液性能的测定实验165

一、根据溶解性能鉴别聚合物165

二、聚合物溶度参数的测定167

三、粘度法测定聚合物的相对分子质量169

四、粘度法测定蛋白质的等电点172

五、GPC法测定聚合物的相对分子质量及其分布174

第二节聚合物结构形态的表征实验177

一、红外光谱法鉴定聚合物177

二、裂解气相色谱法181

三、用扫描电镜观察聚合物的热谱图183

四、差热分析测定聚合物的热谱图184

五、偏光显微镜观察聚合物的结晶形态186

六、油浸法测定合成纤维的双折射189

第三节 聚合物的物理性能实验192

一、膨胀计法测定玻璃化温度192

二、静态法测定聚合物的温度—形变曲线193

三、电子拉力机测定聚合物的应力—应变曲线195

四、聚合物的动态力学性能测定197

附录一其它单位换算为SI单位200

附录二聚合物缩写代号201

附录三粘度的换算表205

附录四一些聚合物的K、α参数（[η]=KMα）206