《磷肥和复合肥料生产分析规程》求取 ⇩

第一章　一般分析基础1

第一节　天平与称量1

第一篇 分析基础和基本操作1

第二节 实验室用水的制备及水质检查5

第三节　玻璃器皿及洗涤8

第四节　玻璃量器的使用及其校准9

第五节　溶液的浓度15

第六节　标准滴定溶液的配制和标定方法17

第七节　杂质测定用标准溶液的制备27

第八节　缓冲溶液和指示剂的配制29

第九节　分析误差和分析数据处理31

第十节　分析质量保证35

第十一节　气体计量仪器的校准和使用37

第一节　重量分析法39

第二章　化学分析基础39

第二节　滴定分析法概述42

第三节　酸碱滴定法46

第四节　氧化还原滴定法49

第五节　配位滴定法50

第六节　沉淀滴定法51

第一节　可见吸收光谱法53

第三章　仪器分析基础53

第二节　原子吸收光谱法55

第四节 x射线荧光光谱法58

第三节　火焰发射光谱法58

第五节　电位分析及离子选择性电极法60

第六节　单扫描极谱法65

第七节　电导分析法66

第八节　流动注射分析法67

第一节　试样的采取和制备69

第一章　磷精矿和磷矿石的分析69

第二篇 原材料分析69

一、外在水分的测定70

第二节　水分含量的测定70

第三节　试样溶液的制备71

三、全水分含量的测定71

二、内在水分的测定71

一、磷钼酸喹啉重量法72

第四节　五氧化二磷含量的测定72

二、磷钼酸喹啉滴定分析法73

一、重铬酸钾滴定分析法74

第五节　三氧化二铁含量的测定74

二、EDTA滴定分析法75

一、偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法77

第六节　三氧化二铝含量的测定77

一、高锰酸钾间接滴定分析法79

第七节　氧化钙含量的测定79

二、磷酸铝分离-EDTA滴定分析法79

二、FDTA滴定分析法81

一、原子吸收分光光度法83

第八节　氧化镁含量的测定83

二、EDTA滴定分析法84

第九节　酸不溶物含量的测定85

一、盐酸脱水重量法86

第十节　二氧化硅含量的测定86

一、氟离子选择性电极法87

第十一节　氟含量的测定87

二、硝酸钍滴定分析法89

一、重量法91

第十三节　灼烧失量的测定91

第十二节　三氧化硫含量的测定91

一、重量法91

一、气量法92

第十四节　二氧化碳含量的测定92

二、四苯硼钠滴定分析法96

一、火焰光度法96

第十五节　氧化钾含量的测定96

第十六节　氧化锶含量的测定98

一、高碘酸钾分光光度法99

第十七节　氧化锰含量的测定99

二、过硫酸铵-亚铁盐滴定分析法100

第十八节　镉含量的测定101

第二节　硫酸含量的测定103

第一节　试样的采取和制备103

第二章　硫酸的分析103

一、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）104

第三节　砷含量的测定104

二、古蔡法106

第一节　试样的采取和制备108

第三章　焦炭的分析108

第三节　水分含量的测定110

第二节　固定碳含量的测定110

第五节　挥发分含量的测定111

第四节　灰分含量的测定111

一、二氧化硅含量的测定112

第六节　灰分中铁、铝、钙、镁、硅、钛含量的测定112

二、氧化铁含量的测定113

三、氧化铝含量的测定114

四、氧化钙含量的测定115

五、氧化镁含量的测定116

六、氧化钛含量的测定117

一、EGTA滴定分析法119

第二节 氧化钙含量的测定119

第四章　白云石的分析119

第一节　试样的采取和制备119

第三节　氧化镁含量的测定121

一、邻二氮菲光度法122

第四节　三氧化二铁含量的测定122

二、原子吸收光谱法124

一、EDTA滴定分析法126

第五节　三氧化二铝含量的测定126

二、铬天青S光度法127

第六节　灼烧失量的测定129

一、高氯酸脱水重量法131

第二节　硅含量的测定131

第五章　蛇纹石的分析131

第一节　试样的采取和制备131

二、氟硅酸钾滴定分析法132

第三节　钙和镁含量的测定134

第四节　铁含量的测定135

第五节　铝含量的测定137

第六节　镍含量的测定138

第七节　灼烧失量的测定139

第八节 吸附水含量的测定140

第四节 灼烧失量的测定141

一、硫酸-氢氟酸重量法141

第六章　硅石的分析141

第一节　试样的采取和制备141

第二节　水分含量的测定141

第三节　二氧化硅含量的测定141

第五节　铁、铝、钙、镁含量的测定142

第二节　氨含量的测定143

第一节　试样的采取和制备143

第七章　氨水的分析143

第四节　二氧化碳含量的测定144

第三节　残渣含量的测定144

第二节 硝酸含量的测定145

第一节　试样的采取和制备145

第八章　硝酸的分析145

第三节 亚硝酸含量的测定146

第四节　硫酸含量的测定147

第五节　灼烧残渣含量的测定148

第三节　铁含量的测定150

第二节　氯化氢含量的测定150

第九章　盐酸的分析150

第一节　试样的采取和制备150

第二节　有效氧化钙含量的测定152

第一节　试样的采取和制备152

第十章　石灰的分析152

第三节　氧化镁含量的测定153

一、烘干失重法155

第二节　水分含量的测定155

第十一章　工业盐的分析155

第一节　试样的采取和制备155

第三节　水不溶物含量的测定156

二、灼烧法156

一、银量法157

第四节　氯离子含量的测定157

二、汞量法158

第五节　钙离子含量的测定159

第六节　镁离子含量的测定160

二、EDTA滴定分析法161

一、重量法161

第七节　硫酸根含量的测定161

第八节　氯化钠含量的计算和检验结果的检查162

一、四苯硼酸钾重量法164

第二节　钾含量的测定164

第十二章　氯化钾的分析164

第一节　试样的采取和制备164

一、汞量法（仲裁法）165

第三节 氯含量的测定165

二、银量法167

第四节　水分含量的测定168

一、四苯硼酸钾重量法170

第二节　氧化钾含量的测定170

第十三章　硫酸钾的分析170

第一节　试样的采取和制备170

一、汞量法172

第三节　氯含量的测定172

一、重量法173

第四节　水分含量的测定173

第五节　游离酸度的测定174

第一节　检验规则175

第一章　过磷酸钙成品分析175

第三篇 成品分析175

一、磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）177

第二节　有效五氧化二磷含量的测定177

二、磷钼酸喹啉滴定分析法179

第三节　游离酸含量的测定180

第五节　标志、包装、运输和贮存181

第四节　水分含量的测定181

第二节　有效五氧化二磷含量的测定182

第一节　检验规则182

第二章　钙镁磷肥成品分析182

第四节　碱分含量的测定184

第三节　水分含量的测定184

第五节　可溶性硅含量的测定185

第六节　有效镁含量的测定187

第七节　细度的测定188

一、四苯硼钠重量法（仲裁法）189

第八节　有效氧化钾含量的测定189

二、四苯硼钠季胺盐滴定分析法190

第九节　包装、标志、贮存和运输191

第一节　检验规则192

第三章　磷酸铵成品分析192

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）193

一、有效五氧化二磷含量的测定（传统法）193

第二节　磷酸一铵成品分析粒状和粉状193

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法194

（三）钒钼酸铵分光光度法195

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）197

二、有效五氧化二磷含量的测定（料浆法）197

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）198

三、水溶性磷含量的测定198

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法198

（三）钒钼酸铵分光光度法198

四、总氮含量的测定199

（三）钒钼酸铵分光光度法199

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法199

（二）卡尔·费休法202

（一）真空烘箱法202

五、水分含量的测定202

三、总氮含量的测定204

二、水溶性磷含量的测定204

六、粒度的测定204

七、颗粒平均抗压强度的测定204

第三节　磷酸二铵成品分析204

一、有效五氧化二磷含量的测定204

第四节　标志、包装、运输和贮存205

七、颗粒平均抗压强度的测定205

四、总养分（有效磷＋总氮）含量的测定205

五、水分含量的测定205

六、粒度的测定205

第一节　检验规则206

第四章　硝酸磷肥成品分析206

一、磷钼酸喹啉重量法207

第二节　有效五氧化二磷含量的测定207

第四节　总氮含量的测定208

第三节 水溶性五氧化二磷占有效五氧化二磷的百分数208

二、烘烤法210

一、卡尔·费休法210

第五节 游离水含量的测定210

第八节 标志、包装、运输和贮存211

第七节　颗粒平均抗压强度的测定211

第六节　粒度的测定211

第一节　检验规则212

第五章　重过磷酸钙成品分析212

第二节 总五氧化二磷含量的测定213

第三节 有效五氧化二磷含量的测定214

第四节 游离酸含量的测定215

第六节　粒度的测定216

第五节　游离水含量的测定216

第八节　标志、包装、运输和贮存217

第七节　颗粒平均抗压强度的测定217

第二节　磷含量的测定218

第一节　检验规则218

第六章　饲料磷酸氢钙成品分析218

第三节　钙含量的测定219

第四节　砷含量的测定220

第六节　氟化物含量的测定221

第五节 重金属含量的测定221

二、有效五氧化二磷含量的测定223

一、检验规则223

第七节　细度的测定223

第八节　磷酸氢钙肥料的分析223

三、游离水含量的测定224

第九节　标志、包装、运输和贮存225

四、pH值的测定225

第一节　检验规则226

第七章　黄磷成品分析226

一、二硫化碳不溶物的测定227

第二节　磷和不溶物含量的测定227

三、苯不溶物的测定228

二、黄磷含量的测定（在二硫化碳中）228

第三节　砷含量的测定229

四、黄磷含量的测定（在苯中）229

第二节　色度的测定232

第一节　检验规则232

第八章　热法工业磷酸分析232

一、磷钼酸喹啉重量法233

第三节　磷酸含量的测定233

第四节　氯化物含量的测定234

二、磷钼酸喹啉滴定分析法234

第六节　铁含量的测定235

第五节　硫酸盐含量的测定235

一、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法236

第七节　砷含量的测定236

二、砷斑法237

第八节　重金属含量的测定238

（一）磷钼酸喹啉重量法241

一、五氧化二磷含量的测定241

第四篇 生产控制分析241

第一章　过磷酸钙生产控制分析241

第一节　主要控制分析项目241

第二节　磷矿粉的分析241

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法242

三、水分含量的测定243

二、细度的测定243

二、细度的测定244

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法244

四、氧化钙和氧化镁含量的测定244

五、三氧化二铁含量的测定244

六、三氧化二铝含量的测定244

七、二氧化碳含量的测定244

八、三氧化硫含量的测定244

九、氟含量的测定244

第三节　磷矿浆的分析244

一、五氧化二磷含量的测定244

（一）磷钼酸喹啉重量法244

七、二氧化碳含量的测定245

六、三氧化二铝含量的测定245

三、水分含量的测定245

四、氧化钙和氧化镁含量的测定245

五、三氧化二铁含量的测定245

（一）相对密度法246

第四节　硫酸中硫酸含量的测定246

八、三氧化硫含量的测定246

九、氟含量的测定246

第五节　料浆硫磷比的测定247

（二）中和滴定分析法247

第六节　新钙游离酸含量的测定248

一、全五氧化二磷含量的测定249

第八节　新鲜过磷酸钙的全分析249

第七节　氟硅酸含量的测定249

（三）草酸铵一步提取法250

（二）中性柠檬酸铵萃取法250

二、有效五氧化二磷含量的测定250

（一）碱性柠檬酸铵提取法250

四、水分含量的测定251

三、游离酸含量的测定251

（二）铬酸钡滴定分析法252

（一）硫酸钡重量法252

五、硫酸根离子含量的测定252

五、转化率的计算254

四、水分含量的测定254

六、转化率的计算254

第九节　过磷酸钙半成品的分析254

一、全五氧化二磷含量的测定254

二、有效五氧化二磷含量的测定254

三、游离酸含量的测定254

六、酸不溶物含量的测定255

五、氧化镁含量的测定255

第二章　钙镁磷肥生产控制分析255

第一节　主要控制分析项目255

第二节　磷矿石的分析255

一、五氧化二磷含量的测定255

二、三氧化二铁含量的测定255

三、三氧化二铝含量的测定255

四、氧化钙含量的测定255

五、镍含量的测定256

六、灼烧失量的测定256

七、二氧化硅含量的测定256

八、氟含量的测定256

九、三氧化硫含量的测定256

十、灼烧失量的测定256

十一、二氧化碳含量的测定256

十二、水分含量的测定256

第三节　焦炭的分析256

一、固定炭含量的测定256

二、水分含量的测定256

三、灰分含量的测定256

四、挥发分含量的测定256

第四节 白云石的分析256

一、氧化钙含量的测定256

二、氧化镁含量的测定256

三、三氧化二铁含量的测定256

四、三氧化二铝含量的测定256

五、灼烧失量的测定256

第五节　蛇纹石的分析256

一、硅含量的测定256

二、钙和镁含量的测定256

三、铁含量的测定256

四、铝含量的测定256

（一）四苯硼钠-季胺盐滴定分析法257

六、氧化钾含量的测定257

第六节　硅石的分析257

一、二氧化硅含量的测定257

二、灼烧失量的测定257

三、铁、铝、钙、镁含量的测定257

第七节　钾长石的分析257

一、二氧化硅含量的测定257

二、三氧化二铁含量的测定257

三、三氧化二铝含量的测定257

四、灼烧失量的测定257

五、氧化钙和氧化镁含量的测定257

一、全五氧化二磷含量的测定259

第八节　钙镁磷肥粗肥的分析259

二、有效五氧化二磷含量的测定260

（一）氟硅酸钾滴定分析法261

三、二氧化硅含量的测定261

（二）钼蓝比色法262

（一）EDTA直接滴定分析法263

四、氧化钙、氧化镁含量的测定263

（二）EGTA-CyDTA配位滴定分析法265

（一）磷酸铝——EDTA配位滴定分析法267

五、三氧化二铝含量的测定267

六、氧化亚铁含量的测定269

七、有效氧化钾含量的测定271

第一节 主要控制分析项目272

第三章　传统法磷铵生产控制分析272

二、水分含量的测定273

一、磷矿粉试样的采集及制备273

第二节　磷矿粉的分析273

（一）干筛法274

三、细度的测定274

（五）连续流动自动分析——比色法275

（四）钒钼酸铵分光光度法275

（二）湿筛法275

四、五氧化二磷含量的测定275

（一）试样溶液的制备275

（二）磷钼酸喹啉重量法275

（三）磷钼酸喹啉滴定分析法275

（一）高锰酸钾间接滴定分析法（一）277

五、氧化钙含量的测定277

（一）重量法（一）278

六、酸不溶物的测定278

（二）高锰酸钾间接滴定分析法（二）278

（三）EDTA滴定分析法278

（一）自动电位滴定分析法279

八、氯含量的测定279

（二）重量法（二）279

七、氟含量的测定279

（一）氟离子选择性电极法279

（二）硝酸钍滴定分析法279

（二）分光光度法（比浊法）282

（一）邻菲啰啉分光光度法283

九、三氧化二铁含量的测定283

（二）磷酸铝分离-EDTA滴定分析法284

（一）偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法284

（二）重铬酸钾滴定分析法284

（三）EDTA滴定分析法284

十、三氧化二铝含量的测定284

（二）EDTA滴定分析法285

（一）原子吸收分光光度法（一）285

（三）连续滴定EDTA滴定分析法285

十一、氧化镁含量的测定285

（三）原子吸收分光光度法（二）286

（四）8-羟基喹啉重量法或滴定分析法287

（二）分光光度浊度法289

（一）重量法289

十二、二氧化硅含量的测定289

十三、三氧化硫含量的测定289

（三）火焰光度法（二）291

（二）四苯硼钠滴定分析法291

十四、灼烧失量的测定291

十五、二氧化碳含量的测定291

十六、氧化钾含量的测定291

（一）火焰光度法（一）291

（一）火焰光度法292

十七、氧化钠含量的测定292

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法293

十八、砷含量的测定293

（一）重铬酸钾滴定分析法295

十九、有机物含量的测定295

（三）高锰酸钾滴定分析法296

（二）过硫酸铵-亚铁盐滴定分析法296

二十、氧化锰含量的测定296

（一）高碘酸钾分光光度法296

二十一、镉含量的测定297

一、水分和矿浆浓度的测定298

第三节　磷矿浆的分析298

一、相对密度的测定299

第四节　工业硫酸的分析299

二、矿浆中矿粉细度的测定299

三、相对密度的测定300

二、温度的测定300

二、硫酸含量的测定300

（一）酸碱滴定分析法300

第五节　萃取料浆的分析300

一、取样方法300

（一）称量图解法301

四、液固比的测定301

（一）密度计法302

二、相对密度的测定302

（二）烘烤称量法302

第六节　萃取磷酸的分析302

一、试样的制备302

（一）试液的制备304

三、五氧化二磷含量的测定304

（二）称量法304

（一）自动电位滴定分析法305

五、氯含量的测定305

（二）磷钼酸喹啉重量法305

（三）磷钼酸喹啉滴定分析法305

（四）钒钼酸铵分光光度法305

（五）连续流动自动分析——比色法305

四、氟含量的测定305

（一）氟离子选择性电极法305

（二）硝酸钍滴定分析法305

（一）热滴定快速分析法306

六、三氧化硫含量的测定306

（二）分光光度法（比浊法）306

一、取样方法308

第八节　磷石膏的分析308

第七节　滤液和洗液的分析308

一、取样方法308

二、相对密度的测定308

（一）密度计法308

（二）称量法308

三、结晶水含量的测定309

二、游离水含量的测定309

五、水溶性五氧化二磷含量的测定与洗涤率的计算310

四、石膏值的计算310

六、非水溶性五氧化二磷含量的测定与转化率（萃取率）的计算311

（二）称量法312

（一）密度计法312

第九节　浓缩磷酸的分析312

一、取样方法312

二、相对密度的测定312

（二）电导率的连续自动监测313

（一）间断定期电导率的测定313

三、五氧化二磷含量的测定313

四、氟含量的测定313

五、氯含量的测定313

第十节　石墨热交换器蒸汽冷凝水的分析313

一、五氧化二磷的定性试验313

二、电导率的测定313

（一）间断、定期pH值的测定314

三、pH值的测定314

一、氟硅酸含量的测定315

第十一节　萃取尾气吸收液的分析315

（二）pH值的连续自动监测315

一、试样的制备316

第十三节　磷酸全分析316

二、五氧化二磷含量的测定316

三、氟含量的测定316

（一）氟离子选择性电极法316

第十二节　浓缩氟吸收塔循环吸收液的分析316

一、氟硅酸含量的测定316

二、五氧化二磷含量的测定316

三、氟含量的测定316

（二）重铬酸钾滴定分析法317

（一）邻菲啰啉分光光度法317

二、相对密度的测定317

（一）密度计法317

（二）称量法317

三、五氧化二磷含量的测定317

四、氟含量的测定317

五、氯含量的测定317

六、三氧化二铁含量的测定317

（一）重量法318

七、三氧化二铝含量的测定318

（一）原子吸收分光光度法319

十、氧化镁含量的测定319

八、游离水含量的测定319

（一）卡尔·费休法319

九、二氧化硅含量的测定319

（一）重量法319

（二）8-羟基喹啉滴定分析法或重量法320

（一）重量法（一）321

十一、总悬浮物含量的测定321

（一）热滴定快速分析法322

十三、三氧化硫含量的测定322

（二）重量法（二）322

（三）重量法（三）322

十二、氧化钙含量的测定322

（一）高锰酸钾间接滴定分析法322

（二）重量法323

（一）火焰光度法324

十四、氧化钾含量的测定324

（三）分光光度浊度法324

（一）高锰酸钾滴定分析法325

十六、氧化锰含量的测定325

十五、氧化钠含量的测定325

（一）火焰光度法325

（一）氟离子选择性电极法326

八、氟含量的测定326

第十四节　磷石膏全分析326

一、取样方法和样品的制备326

二、游离水含量的测定326

三、结晶水含量的测定326

四、水溶性五氧化二磷含量的测定326

五、非水溶性五氧化二磷含量的测定326

六、酸不溶物含量的测定326

七、灼烧失量的测定326

（一）重量法327

十二、三氧化硫含量的测定327

九、三氧化二铝含量的测定327

（一）重量法327

十、三氧化二铁含量的测定327

（一）邻菲啰啉分光光度法327

（二）重铬酸钾滴定分析法327

十一、二氧化硅含量的测定327

（一）盐酸脱水重量分析法327

三、中和度的测定328

（一）重量法328

十三、氧化钙含量的测定328

（一）高锰酸钾间接滴定分析法328

（二）EDTA滴定分析法328

十四、氧化锰含量的测定328

（一）高锰酸钾滴定分析法328

十五、砷含量的测定328

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法328

第十五节　磷铵中和料浆的分析328

一、取样方法328

二、相对密度的测定328

（一）酸碱滴定分析法（用指示剂变色指示滴定终点）329

（二）酸碱滴定分析法（用pH值指示滴定终点）330

（一）蒸馏后滴定分析法331

六、氮含量的测定331

四、总五氧化二磷含量的测定331

五、有效五氧化二磷含量的测定331

三、中和度的测定332

二、相对密度的测定332

第十六节 造粒干燥系统尾气吸收液的分析332

一、取样方法332

一、中和度的测定333

第十八节　转鼓物料的分析333

四、总五氧化二磷含量的测定333

五、有效五氧化二磷含量的测定333

六、氮含量的测定333

第十七节　除沫循环槽水洗液（磷铵尾气吸收液）的分析333

一、取样方法333

二、相对密度的测定333

三、中和度的测定333

四、总五氧化二磷含量的测定333

　五、有效五氧化二磷含量的测定333

六、氮含量的测定333

二、水分含量的测定334

一、粒度的测定334

第十九节　干燥窑出口物料的分析334

三、相对密度的测定335

二、中和度的测定335

第二十节　磷酸铵料浆、地下槽吸收液、磷铵成品全分析335

一、取样方法和试样的制备335

十、水溶性硼含量的测定336

九、氧化钾含量的测定336

四、五氧化二磷含量的测定336

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）336

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法336

（三）钒钼酸铵分光光度法336

（四）连续流动自动分析—一比色法336

五、氮含量的测定336

六、水分含量的测定336

七、粒度的测定336

八、颗粒平均抗压强度的测定336

（二）重铬酸钾滴定分析法338

（一）邻菲啰啉分光光度法338

十一、氟含量的测定338

（一）氟离子选择性电极法338

十二、氯含量的测定338

（一）自动电位滴定分析法338

（二）分光光度法338

十三、三氧化二铝含量的测定338

（一）重量法338

十四、三氧化二铁含量的测定338

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法339

二十、砷含量的测定339

十五、氧化镁含量的测定339

（一）原子吸收分光光度法339

（二）8-羟基喹啉滴定分析法或重量法339

十六、二氧化硅含量的测定339

（一）盐酸脱水重量法339

（二）重量法339

十七、氧化钙含量的测定339

（一）高锰酸钾间接滴定分析法339

十八、三氧化硫含量的测定339

（一）重量法339

（二）分光光度浊度法339

十九、氧化锰含量的测定339

（一）高锰酸钾滴定分析法339

第二十一节 磷铵生产的气体分析340

（一）硝酸银滴定分析法341

一、氯离子含量的测定341

第二十二节　工艺用水的分析341

（二）硝酸汞滴定分析法343

二、总硬度的测定344

第二十三节 硼砂的分析346

第二十五节　成品分析347

二、细度的测定347

第二十四节 包膜材料——硅藻土的分析347

一、水分含量的测定347

一、取样方法348

八、磷酸铵成品包装质量的自检和抽检349

七、水溶性硼含量的测定349

二、五氧化二磷含量的测定349

三、氮含量的测定349

四、水分含量的测定349

五、粒度的测定349

六、颗粒平均抗压强度的测定349

三、细度的测定351

二、水分含量的测定351

第四章　料浆法磷铵生产控制分析351

第一节　主要控制分析项目351

第二节　磷矿粉的分析351

一、试样的采集及制备351

（二）氧化钙、氧化镁含量的测定352

（一）高锰酸钾间接滴定分析法352

四、五氧化二磷含量的测定352

（一）磷钼酸喹啉重量法352

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法352

五、三氧化二铁含量的测定352

（一）重铬酸钾滴定分析法352

（二）EDTA滴定分析法352

六、三氧化二铝含量的测定352

（一）偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法352

（二）磷酸铝分离-EDTA滴定分析法352

七、氧化钙含量的测定352

九、二氧化碳含量的测定353

（二）EDTA滴定分析法353

八、氧化镁含量的测定353

（一）原子吸收分光光度法353

一、水分含量的测定354

第三节　磷矿浆的分析354

十、氟含量的测定354

（一）氟离子选择性电极法354

（二）硝酸钍滴定分析法354

十一、酸不溶物含量的测定354

十二、氯含量的测定354

十三、二氧化硅含量的测定354

十四、三氧化硫含量的测定354

十五、灼烧失量的测定354

十六、氧化钾含量的测定354

十七、氧化钠含量的测定354

十八、砷含量的测定354

十九、有机物含量的测定354

二十、氧化锰含量的测定354

二十一、镉含量的测定354

（一）玫瑰红酸钡法355

一、液相三氧化硫含量的测定355

二、矿浆中矿粉细度的测定355

（一）湿法355

（二）干法355

三、五氧化二磷含量的测定355

（一）磷钼酸喹啉重量法355

第四节　硫酸的分析355

一、硫酸含量的测定355

二、相对密度的测定355

第五节　萃取料浆的分析355

（二）硫酸钡称量法357

三、液固比的测定358

（一）密度计法358

二、液相相对密度的测定358

一、水溶性五氧化二磷含量的测定和洗涤率的计算359

第六节　磷石膏的分析359

二、非水溶性五氧化二磷含量的测定和萃取率（转化率）的计算360

（一）磷钼酸喹啉重量法361

一、五氧化二磷含量的测定361

三、游离水含量的测定361

四、结晶水含量的测定361

第七节　磷酸的分析361

（二）流动注射-分光光度法362

（一）氟离子选择性电极法363

二、氟含量的测定363

二、pH值的测定364

一、中和度的测定364

三、氯含量的测定364

第八节　磷铵料浆的分析364

一、样品的制备365

第九节　磷铵物料（成品）的分析365

三、相对密度的测定365

四、水分含量的测定365

（一）蒸馏后滴定法366

三、氮含量的测定366

二、pH值的测定366

（一）磷钼酸喹啉重量法367

四、有效五氧化二磷含量的测定367

七、颗粒平均抗压强度的测定368

六、粒度的测定368

五、水分含量的测定368

六、三氧化二铝含量的测定369

一、水分含量的测定369

第五章　冷冻法硝酸磷肥生产控制分析369

第一节　主要控制分析项目369

第二节　磷矿粉的分析369

（二）钒钼酸铵分光光度法370

二、细度的测定370

三、五氧化二磷含量的测定370

（一）磷钼酸喹啉重量法370

第四节 酸解液的分析——酸解比的测定371

四、氧化镁含量的测定371

五、二氧化硅含量的测定371

第三节　硝酸中硝酸含量的测定371

一、硝态氮含量的测定372

第五节　冷冻母液的分析372

（一）磷钼酸喹啉重量法373

二、五氧化二磷含量的测定373

（一）EGTA滴定分析法374

（二）钒钼酸铵分光光度法374

三、氧化钙含量的测定374

（一）磷钼酸喹啉重量法375

（二）高锰酸钾滴定分析法375

第六节　中和料浆的分析375

一、五氧化二磷含量的测定375

三、总氮含量的测定376

（二）钒钼酸铵分光光度法376

二、氨态氮含量的测定376

（二）高锰酸钾滴定分析法377

四、水分含量的测定377

五、氧化钙含量的测定377

（一）EGTA滴定分析法377

（二）高锰酸钾滴定分析法377

第七节　硝酸钙的分析377

一、氧化钙含量的测定377

（一）EGTA滴定分析法377

一、游离氨含量的测定378

二、五氧化二磷含量和游离酸含量的测定378

第八节　两铵液的分析378

二、二氧化碳含量的测定379

二、总氮含量的测定380

第九节　转化液中游离二氧化碳含量的测定380

第十节　碳酸钙滤饼的分析380

一、五氧化二磷含量的测定380

第十一节　洗涤液中硝酸含量的测定381

三、水分含量的测定381

第一节 主要控制分析项目382

第六章　混酸法硝酸磷肥生产控制分析382

九、酸不溶物含量的测定383

第二节　磷矿粉的分析383

一、水分含量的测定383

二、细度的测定383

三、五氧化二磷含量的测定383

四、氧化镁含量的测定383

五、二氧化硅含量的测定383

六、氧化钙含量的测定383

七、三氧化二铁含量的测定383

八、三氧化二铝含量的测定383

第四节　硫酸中硫酸含量的测定384

十、氟含量的测定384

十一、灼烧失量的测定384

第三节　硝酸中硝酸含量的测定384

二、氧化钾含量的测定385

第五节　硫酸钾的分析385

一、水分含量的测定385

三、三氧化硫含量的测定386

（一）磷钼酸喹啉重量法387

第六节　硫酸铵母液中硫酸铵含量的测定387

第七节　酸解液的分析387

一、总五氧化二磷含量的测定387

（二）磷钼酸铵滴定分析法388

（二）磷钼酸铵滴定分析法389

二、水溶性五氧化二磷含量的测定389

（一）磷钼酸喹啉重量法389

四、铵态氮含量的测定390

三、分解率的测定390

六、硝态氮含量的测定391

五、总氮含量的测定391

（一）离心沉降法392

第八节　结晶槽料浆的分析392

一、液固比的测定392

二、三氧化硫含量的测定392

（二）硫酸钡重量法393

二、水溶性五氧化二磷含量的测定394

三、水溶性五氧化二磷含量的测定394

第九节　磷石膏的分析394

一、含液量的测定394

四、洗涤率的测定395

三、总五氧化二磷含量的测定395

五、三氧化二铁含量的测定396

（一）填料烘烤法397

四、水分含量的测定397

第十节　中和料浆的分析397

一、总五氧化二磷含量的测定397

二、铵态氮含量的测定397

三、总氮含量的测定397

七、有效五氧化二磷含量的测定398

六、水溶性五氧化二磷含量的测定398

五、pH值的测定398

八、氧化钙含量的测定399

五、水溶性五氧化二磷含量的测定400

四、有效五氧化二磷含量的测定400

九、氧化镁含量的测定400

第十一节　蒸发分离器液封槽料浆水分的测定400

第十二节　硝酸磷肥成品的分析400

一、水分含量的测定400

二、粒度的测定400

三、总氮含量的测定400

（一）标准加入法401

十、氟含量的测定401

六、颗粒平均抗压强度的测定401

七、三氧化硫含量的测定401

八、氧化钙含量的测定401

九、氧化镁含量的测定401

十二、硝态氮含量的测定402

十一、铵态氮含量的测定402

一、水分含量的测定403

第二节　磷矿粉的分析403

第七章　过磷酸钙生产控制分析403

第一节　主要控制分析项目403

四、三氧化二铁含量的测定404

三、五氧化二磷含量的测定404

二、细度的测定404

五、三氧化二铝含量的测定405

六、氧化钙含量的测定406

十二、氧化钠含量的测定407

十一、氧化钾含量的测定407

七、氧化镁含量的测定407

八、二氧化碳含量的测定407

九、氟含量的测定407

十、酸不溶物含量的测定407

（一）氯离子选择性电极法408

十三、氯含量的测定408

（二）氟硅酸钾滴定分析法409

（一）盐酸脱水重量法409

十四、二氧化硅含量的测定409

一、相对密度的测定411

第四节　工业硫酸的分析411

第三节 磷矿的x荧光光谱分析411

（一）热滴定分析法412

三、液相三氧化硫含量的测定412

二、硫酸含量的测定412

第五节　萃取料浆的分析412

一、液固比的测定412

（一）重量法412

（二）快速法412

二、液相相对密度的测定412

（二）硫酸钡比浊法413

一、水溶性五氧化二磷含量的测定与洗涤率的计算414

第六节　磷石膏的分析414

二、非水溶性五氧化二磷含量的测定与转化率的计算415

四、结晶水含量的测定416

三、游离水含量的测定416

三、结晶水含量的测定417

二、游离水含量的测定417

第七节　磷石膏全分析417

一、试样的采取和制备417

（一）磷钼篮分光光度法418

四、水溶性五氧化二磷含量的测定418

（一）磷钼蓝分光光度法419

五、非水溶性五氧化二磷含量的测定419

（二）磷钼酸喹啉重量法419

（二）高锰酸钾间接重量法420

（一）EDTA直接滴定分析法420

（二）磷钼酸喹啉重量法420

六、二氧化硅含量的测定420

七、三氧化二铁含量的测定420

八、三氧化二铝含量的测定420

九、氧化钙含量的测定420

（二）氟离子选择性电极法421

（一）硝酸钍滴定分析法421

十、三氧化硫含量的测定421

十一、氟含量的测定421

（一）氟离子选择性电极法422

二、氟含量的测定422

第八节 湿法工业稀磷酸的分析422

一、五氧化二磷含量的测定422

（一）磷钼酸喹啉重量法422

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法422

第九节 氟硅酸含量的测定423

三、含固量的测定423

（二）硝酸钍滴定分析法423

三、氢离子含量的测定424

（二）硝酸钍滴定分析法424

第十节　浓磷酸的分析424

一、五氧化二磷含量的测定424

二、氟含量的测定424

（一）氟离子选择性电极法424

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法425

（一）磷钼酸喹啉重量法425

四、相对密度的测定425

五、含固量的测定425

第十一节　湿法工业磷酸全分析425

一、试样的采取425

二、五氧化二磷含量的测定425

（二）EDTA滴定分析法426

（一）重铬酸钾滴定分析法426

三、二氧化硅含量的测定426

四、三氧化二铁含量的测定426

（二）原子吸收分光光度法427

（一）高锰酸钾间接滴定分析法427

五、三氧化二铝含量的测定427

六、氧化钙含量的测定427

（一）原子吸收分光光度法428

（二）EDTA滴定分析法428

（一）氟离子选择性电极法429

（二）硝酸钍滴定分析法429

九、氟含量的测定429

八、三氧化硫含量的测定429

（一）火焰光度法430

十二、氧化钠含量的测定430

十一、氧化钾含量的测定430

十、氯含量的测定430

一、有效五氧化二磷含量的测定431

二、碱度的测定431

第十二节　钙镁磷肥的分析431

（一）草酸铵一步提取法432

（二）中性柠檬酸铵二步提取法432

二、有效五氧化二磷含量的测定432

第十三节　新鲜重过磷酸钙的分析432

一、总五氧化二磷含量的测定432

（一）水抽提法433

三、游离酸含量的测定433

（二）丙酮抽提法434

一、试样的采取和制备435

二、有效五氧化二磷含量的测定435

第十四节　重过磷酸钙半成品的分析435

四、水分含量的测定435

四、总五氧化二磷含量的测定436

五、游离酸含量的测定436

三、水溶性五氧化二磷含量的测定436

六、粒度的测定437

七、颗粒平均抗压强度的测定437

五、游离水分含量的测定437

六、水分含量的测定437

第十五节　重过磷酸钙成品的分析437

一、总五氧化二磷含量的测定437

二、有效五氧化二磷含量的测定437

三、水溶性五氧化二磷含量的测定437

四、游离酸含量的测定437

第二节　盐酸总酸度的测定438

七、氧化镁含量的测定438

第一节　主要控制分析项目438

第八章　盐酸法饲料磷酸氢钙生产控制分析438

二、细度的测定439

一、水分含量的测定439

第三节　石灰乳含沙量的测定439

第四节　磷矿浆的分析439

二、密度的测定440

一、水分含量的测定440

三、五氧化二磷含量的测定440

四、三氧化二铁含量的测定440

五、三氧化二铝含量的测定440

六、氧化钙含量的测定440

七、氧化镁含量的测定440

八、二氧化碳含量的测定440

九、氟含量的测定440

十、酸不溶物含量的测定440

十一、砷含量的测定440

第五节　萃取矿浆的分析440

一、五氧化二磷含量的测定441

第六节　脱氟液的分析441

（一）硝酸钍滴定分析法442

二、氟含量的测定442

二、残渣中总五氧化二磷含量的测定443

一、总五氧化二磷含量的测定443

（二）离子选择性电极法443

三、磷氟比的计算443

第七节　萃取料浆的分析443

一、游离水分含量的测定444

第八节　肥料滤饼的分析444

三、萃取率转化率的计算444

六、氯含量的测定445

五、游离水分含量的测定445

二、氯含量的测定445

第九节　饲料半成品的分析445

一、有效五氧化二磷含量的测定445

二、氟含量的测定445

三、砷含量的测定445

四、pH值的测定445

一、有效氧化钙含量的测定446

一、水分含量的测定446

第九章　硫酸法饲料磷酸氢钙生产控制分析446

第一节　主要控制分析项目446

第二节　磷矿粉的分析446

十一、砷含量的测定447

二、细度的测定447

三、五氧化二磷含量的测定447

四、三氧化二铁含量的测定447

五、三氧化二铝含量的测定447

六、氧化钙含量的测定447

七、氧化镁含量的测定447

八、二氧化碳含量的测定447

九、氟含量的测定447

十、酸不溶物含量的测定447

四、砷含量的测定449

第三节　硫酸的分析449

一、硫酸含量的测定449

二、砷含量的测定449

第四节　石灰的分析449

三、氟含量的测定449

二、有效氧化镁含量的测定449

五、重金属含量的测定450

四、结晶水含量的测定451

三、游离水含量的测定451

第五节　反应料浆的分析451

一、液相三氧化硫含量的测定451

（一）热滴定分析法451

（二）硫酸钡比浊法451

二、料浆液固比的测定451

（一）重量法451

（二）快速法451

三、料浆液相相对密度的测定451

第六节　磷石膏的分析451

一、水溶性五氧化二磷含量的测定与洗涤率的计算451

二、非水溶性五氧化二磷含量的测定与转化率的计算451

三、砷含量的测定452

（一）氟离子选择性电极法452

第七节　磷酸的分析452

一、五氧化二磷含量的测定452

二、氟含量的测定452

二、氟含量的测定453

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法453

第八节　脱氟液的分析453

一、总五氧化二磷含量的测定453

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法454

一、全五氧化二磷含量的测定454

三、pH值的测定454

第九节　脱氟渣的分析454

第十节　中和液pH值的测定455

三、游离水含量的测定455

二、氟含量的测定455

一、水分含量的测定456

第十二节　半成品的分析456

第十一节　母液中五氧化二磷含量的测定456

（一）氟离子选择性电极法457

三、氟含量的测定457

二、五氧化二磷含量的测定457

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法457

六、细度的测定458

五、氟化物含量的测定458

第十三节　成品的分析458

一、磷含量的测定458

二、钙含量的测定458

三、砷含量的测定458

四、重金属含量的测定458

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法459

一、水溶性五氧化二磷含量的测定459

第十章　过磷酸钙漫取法饲料磷酸氢钙生产控制分析459

第一节　主要控制分析项目459

第二节　过磷酸钙的分析459

五、砷含量的测定460

（一）氟离子选择性电极法460

二、游离酸含量的测定460

三、水分含量的测定460

四、氟含量的测定460

三、氟含量的测定461

二、氧化镁含量的测定461

第三节　石灰的分析461

一、有效氧化钙含量的测定461

（一）离子选择性电极法462

二、氟含量的测定462

四、砷含量的测定462

五、重金属含量的测定462

第四节　萃取液的分析462

一、总五氧化二磷含量的测定462

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法462

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法463

一、全五氧化二磷含量的测定463

三、砷含量的测定463

第五节　萃取渣的分析463

三、游离水含量的测定464

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法464

二、水溶性五氧化二磷含量的测定464

三、氟含量的测定465

二、五氧化二磷含量的测定465

第六节　脱氟液的分析465

一、总五氧化二磷含量的测定465

二、氟含量的测定465

三、pH值的测定465

第七节　脱氟渣的分析465

一、全五氧化二磷含量的测定465

二、氟含量的测定465

三、游离水含量的测定465

第八节　中和液pH值的测定465

第九节　母液中五氧化二磷含量的测定465

第十节　半成品的分析465

一、水分含量的测定465

六、细度的测定466

五、氟化物含量的测定466

第十一节　成品的分析466

一、磷含量的测定466

二、钙含量的测定466

三、砷含量的测定466

四、重金属含量的测定466

（一）磷钼酸铵滴定分析法467

一、五氧化二磷含量的测定467

第十一章　黄磷生产控制分析467

第一节　主要控制分析项目467

第二节　磷矿石的分析467

（一）氟硅酸钾滴定分析法469

二、二氧化硅含量的测定469

（二）混合溶剂分解法469

五、三氧化二铝含量的测定470

四、三氧化二铁含量的测定470

三、水分含量的测定470

（一）EDTA直接滴定分析法471

六、氧化钙含量的测定471

（一）EDTA直接滴定分析法472

七、氧化镁含量的测定472

（二）铜试剂分离EDTA法472

一、二氧化硅含量的测定473

第三节　硅石的分析473

（二）铜试剂分离EDTA法473

八、二氧化碳含量的测定473

九、氟含量的测定473

十、灼烧失量的测定473

十一、砷含量的测定473

一、五氧化二磷含量的测定474

第五节　磷炉渣的分析474

二、水分含量的测定474

三、灼烧失量的测定474

四、铁、铝、钙、镁含量的测定474

第四节　焦炭的分析474

一、水分含量的测定474

二、灰分含量的测定474

三、挥发分含量的测定474

四、固定碳含量的测定474

五、灰分中铁、铝、钙、镁、硅含量的测定474

二、二氧化硅含量的测定475

四、三氧化二铝含量的测定476

三、三氧化二铁含量的测定476

六、氧化镁含量的测定478

五、氧化钙含量的测定478

一、总磷含量的测定479

第六节　尾气的分析479

二、二氧化碳、氧气、一氧化碳成分的分析481

一、总磷含量的测定482

第七节　磷泥的分析482

二、残渣含量的测定483

五、水分含量的测定484

四、磷泥中元素磷含量的测定484

三、残渣中化合磷含量的测定484

二、砷含量的测定485

一、磷含量的测定485

第八节　泥磷的分析485

第九节　精磷的分析485

一、采样位置和采样点487

第一节　废气的监测分析487

第五篇 排放物及环境中有害物质的分析487

第一章　过磷酸钙487

（二）废气压力的测量489

（一）废气温度的测量489

二、废气状态参数的测定489

（三）废气含湿量的测定492

（四）废气组分的测定495

（一）流速的测量497

三、流速的测量和流量的计算497

（一）尘粒的采样方法498

四、采样方法498

（二）流量的计算498

（二）气体采样方法501

（二）排放量的计算503

（一）排放浓度的计算503

五、排放浓度和排放量的计算503

（一）尘含量的测定504

六、废气中污染物的分析504

（二）气态氟含量的测定505

二、采样方法507

一、采样位置和采样点507

第二节 废水的监测分析507

三、废水排放量的测定509

（一）石棉坩埚法511

四、悬浮物含量的测定511

（二）滤纸法512

（三）玻璃坩埚法512

（一）玻璃电极法513

五、pH值的测定513

（一）预处理——水蒸馏法514

六、氟含量的测定514

（三）镧-茜素配位酮比色法515

（二）氟离子选择性电极法515

（一）重铬酸钾法516

七、化学需氧量（COD）的测定516

一、采样位置和采样点518

第三节　操作岗位空气的监测分析518

二、采样方法519

（一）滤膜重量法520

三、尘含量的测定520

（一）滤膜-酸溶——离子选择性电极法521

四、氟含量的测定521

（二）氟离子选择性电极法522

（四）锆-羊毛铬菁R目视比色法524

（三）氟试剂比色法524

五、噪声的测定525

（二）气态氟含量的测定527

（一）尘含量的测定527

第二章　钙镁磷肥527

第一节　废气的监测分析527

一、采样位置和采样点527

二、废气状态参数的测定527

三、流速的测量和流量的计算527

四、采样方法527

五、排放浓度和排放量的计算527

六、废气中污染物的分析527

（三）尘氟含量的测定530

（四）五氧化二磷含量的测定532

（五）二氧化硫含量的测定533

八、磷含量的测定539

七、化学需氧量（COD）的测定539

第二节　废水的监测分析539

一、采样位置和采样点539

二、采样方法539

三、排放量的测定539

四、悬浮物含量的测定539

五、pH值的测定539

六、氟含量的测定539

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银法542

九、砷含量的测定542

五、二氧化硫含量的测定544

四、氟含量的测定544

第三节　操作岗位空气监测分析544

一、采样位置和采样点544

二、采样方法544

三、尘含量的测定544

六、灰尘自然沉降量的测定546

四、水溶性磷含量的测定548

三、石膏干基试样的制备548

第三章　磷酸铵548

第一节　磷石膏的分析548

一、采样位置和采样点548

二、采样方法548

（二）气态氟含量的测定549

（一）尘含量的测定549

五、氟含量的测定549

六、砷含量的测定549

第二节　废气的监测分析549

一、采样位置和采样点549

二、废气状态参数的测定549

三、流速的测量和流量的计算549

四、采样方法549

五、排放浓度和排放量的计算549

六、废气中污染物的分析549

（四）气态氨氮含量的测定550

（三）尘氟含量的测定550

（五）总氨氮含量的测定552

（一）蒸馏后滴定分析法553

八、氨氮含量的测定553

（六）五氧化二磷含量的测定553

第三节　废水的监测分析553

一、采样位置和采样点553

二、采样方法553

三、排放量的测定553

四、悬浮物含量的测定553

五、pH值的测定553

六、氟含量的测定553

七、磷含量的测定553

（二）纳氏试剂分光光度555

九、硫酸盐含量的测定556

（一）钼酸铵比色法557

五、五氧化二磷含量的测定557

第四节　操作岗位空气的监测分析557

一、采样位置和采样点557

二、采样方法557

三、尘含量的测定557

四、氟含量的测定557

（一）纳氏试剂比色法558

六、氨氮含量的测定558

（一）硫酸钡比浊法559

七、硫酸（或SO3）含量的测定559

八、噪声的测定560

（四）氧化氮含量的测定561

（三）氨氮含量的测定561

第四章　硝酸磷肥561

第一节　废气的监测分析561

一、采样位置和采样点561

二、废气状态参数的测定561

三、流速的测量和流量的计算561

四、采样方法561

五、排放浓度和排放量的计算561

六、废气中污染物的分析561

（一）尘含量的测定561

（二）氟含量的测定561

七、化学需氧量（COD）的测定565

六、氟含量的测定565

第二节　废水的监测分析565

一、采样位置和采样点565

二、采样方法565

三、排放量的测定565

四、悬浮物含量的测定565

五、pH值的测定565

（一）氯化亚锡还原光度法566

九、总磷含量的测定566

八、氨氮含量的测定566

（一）戴氏合金还原法567

十、硝酸盐氮含量的测定567

（二）紫外分光光度法569

（一）N-（1-萘基）-乙二胺光度法570

十一、亚硝酸盐氮含量的测定570

（一）二乙氨基二硫代甲酸银法572

十二、砷含量的测定572

（二）新银盐分光光度法574

三、磷石膏干基试样的制备575

二、采样方法575

第三节　废渣磷石膏的监测分析575

一、采样位置和采样点575

九、亚硝酸盐氮含量的测定576

八、硝酸盐氮含量的测定576

四、水溶性五氧化二磷含量的测定576

五、氟含量的测定576

六、砷含量的测定576

七、氨氮含量的测定576

（四）有效五氧化二磷含量的测定577

（三）氟含量的测定577

第五章　重过磷酸钙577

第一节　废渣污染物的监测分析577

一、磷石膏中污染物的分析577

（一）采样位置和采样点577

（二）采样方法577

（三）石膏干基试样的制备577

（四）水溶性五氧化二磷含量的测定577

（五）氟含量的测定577

二、污泥中污染物的测定577

（一）采样位置577

（二）采样方法577

（三）硫含量的测定578

（二）采样方法578

三、煤渣中硫含量的测定578

（一）采样位置578

（三）酸雾的测定579

（二）氟含量的测定579

第二节　废气的监测分析579

一、采样位置和采样点579

二、废气状态参数的测定579

三、流速的测量和流量计算579

四、采样方法579

五、排放浓度和排放量的计算579

六、废气中污染物的分析579

（一）尘含量的测定579

六、氟含量的测定580

五、pH值的测定580

第三节　废水的监测分析580

一、采样位置和采样点580

二、采样方法580

三、排放量的测定580

四、悬浮物含量的测定580

十一、硫化物含量的测定581

十、氨氮含量的测定581

七、化学需氧量（COD）的测定581

八、磷含量的测定581

九、砷含量的测定581

六、氨氮含量的测定583

五、二氧化硫含量的测定583

第四节 操作岗位空气监测分析583

一、采样位置和采样点583

二、采样方法583

三、尘含量的测定583

四、氟含量的测定583

（三）氯化氢含量的测定584

（二）氟含量的测定584

第六章　饲料磷酸氢钙584

第一节　废气的监测分析584

一、采样位置和采样点584

二、废气状态参数的测定584

三、流速的测量和流量的计算584

四、采样方法584

五、排放浓度和排放量的计算584

六、废气中污染物的分析584

（一）尘含量的测定584

六、氯化物含量的测定586

五、pH值的测定586

第二节　废水的监测分析586

一、采样位置和采样点586

二、采样方法586

三、排放量的测定586

四、悬浮物含量的测定586

三、氟含量的测定587

二、采样方法587

第三节　操作岗位空气监测分析587

一、采样位置和采样点587

一、采样位置和采样频次588

第二节　废水的监测分析588

第七章　黄磷588

第一节　废气的监测分析588

一、采样位置和采样点588

二、废气状态参数的测定588

三、流速的测量和流量的计算588

四、采样方法588

五、排放浓度和排放量的计算588

六、废气中污染物的分析588

（一）尘含量的测定588

（二）气态氟含量的测定588

（三）酸雾含量的测定588

六、元素磷含量的测定589

五、氟含量的测定589

二、采样方法589

三、排放量的测定589

四、pH值的测定589

七、可溶性磷酸盐含量的测定590

四、氟含量的测定591

三、尘含量的测定591

八、砷含量的测定591

第三节　操作岗位空气监测分析591

一、采样位置和采样点591

二、采样方法591

五、二氧化硫含量的测定592

一、试样的采取和制备593

第一节　氟硅酸钠成品分析593

第六篇 副产品的分析593

第一章　氟硅酸钠的成品分析与生控分析593

三、氟硅酸钠含量的测定594

二、105℃干燥失量的测定594

四、游离酸含量的测定595

七、铁含量的测定596

六、重金属含量的测定596

五、水不溶物含量的测定596

一、工业用盐中氯化钠含量的测定598

第二节　氟硅酸钠生产控制分析598

八、细度的测定598

九、安全要求598

（五）细度的测定599

（四）105℃干燥失量的测定599

二、氟硅酸浓度的测定599

三、氟硅酸钠半成品的分析599

（一）氟硅酸钠含量的测定599

（二）游离酸含量的测定599

（三）水不溶物的测定599

（一）重量法600

二、湿存水量的测定600

第二章　冰晶石的成品分析与生控分析600

第一节　冰晶石成品分析600

一、试样的制备600

（一）电量法601

三、水分含量的测定601

（一）蒸馏-硝酸钍滴定法603

四、氟含量的测定603

（一）EDTA滴定分析法606

五、铝含量的测定606

（一）原子吸收分光光度法607

六、钠含量的测定607

（一）硅钼蓝分光光度法608

七、硅含量的测定608

（一）邻二氮杂菲分光光度法610

八、铁含量的测定610

（一）硫酸钡重量法612

九、硫酸根含量的测定612

（一）磷钼蓝分光光度法613

十、磷含量的测定613

十一、游离氟化物含量的测定614

（一）x-射线荧光光谱法616

十二、硫含量的测定616

（三）三氧化二铁含量的测定618

（二）氟含量的测定618

第二节　冰晶石生产控制分析618

一、氟硅酸的测定618

（一）氟硅酸浓度的测定618

（五）二氧化硅含量的测定619

（四）五氧化二磷含量的测定619

七、硫铵母液中氨含量的测定620

六、酸化溶液（半成品溶液）中pH值的测定620

二、硫酸铝含量的测定620

三、硫酸钠含量的测定620

四、氟化铵溶液中氟的测定620

五、氨水浓度的测定620

八、蒸氨后残渣中氨含量的测定621

第一节　检验规则622

第三章　氟化铝成品分析622

第四节　水分含量的测定623

第三节　湿存水含量的测定623

第二节　试样的采取和制备623

一、蒸馏-硝酸钍滴定分析法624

第五节　氟含量的测定624

一、EDTA滴定分析法625

第六节　铝含量的测定625

一、火焰发射光度法626

第七节　钠含量的测定626

一、硅钼蓝分光光度法628

第八节　二氧化硅含量的测定628

一、邻二氮杂菲光度法629

第九节　铁含量的测定629

一、硫酸钡重量法631

第十节　硫酸根含量的测定631

一、磷钼蓝分光光度法632

第十一节　磷含量的测定632

一、x-射线荧光光谱分析法633

第十二节　硫含量的测定633

第一节　检验规则636

第四章　氟化钠成品分析636

一、蒸馏-硝酸钍滴定分析法637

第四节　氟含量的测定637

第二节　试样的采取和制备637

第三节　湿存水含量的测定637

一、钼蓝分光光度法638

第五节　硅含量的测定638

一、邻二氮杂菲光度法640

第六节　铁含量的测定640

一、浊度法642

第七节　可溶性硫酸盐含量的测定642

第八节　碳酸盐含量的测定643

第九节　酸度的测定645

一、浊度法646

第十一节　氯含量的测定646

第十节 水不溶物含量的测定646

一、磷钼酸喹啉重量法648

第二节　磷含量的测定648

第五章　钙镁磷肥副产品镍磷铁的生产控制分析648

第一节　试样的采取和制备648

二、磷钼酸喹啉滴定分析法649

一、丁二酮肟重量法650

第三节 镍含量的测定650

二、丁二酮肟分离-EDTA滴定分析法651

三、过硫酸铵氧化-丁二酮肟比色法652

一、三氯化钛还原-重铬酸钾滴定分析法653

第四节　铁含量的测定653

一、过硫酸铵、银盐氧化-亚铁滴定法655

第五节　铬含量的测定655

一、氧化锌分离——亚硝基-R盐比色法657

第六节　钴含量的测定657

一、过硫酸铵——银盐氧化直接比色法658

第七节 锰含量的测定658

一、燃烧碘量法659

第八节　硫含量的测定659

一、燃烧容积法662

第九节　碳含量的测定662

二、乙醇-乙醇胺非水滴定664

第一节 空气中氨含量的测定667

第一章　安全动火分析667

第七篇　其他分析667

第四节　氨罐（管）动火测定668

第三节　酸罐动火时易燃易爆气体的测定668

第二节 煤气中氧含量的测定668

第五节　可燃性气体的测定669

第一节　酸值的测定670

第二章　油品的分析670

第二节 闪点的测定671

第四节　水分的定量测定672

第三节　水分的定性测定672

第五节　pH值的测定674

第二节 游离苯酚含量的测定675

第一节 水分含量的测定675

第三章　酚醛树脂的分析675

第三节 游离甲醛含量的测定676

一、盐酸丙酮法678

第二节　环氧值的测定678

第四章　环氧树脂的分析678

第一节 E型环氧树脂的用途与质量要求678

一、环球法679

第三节　软化点的测定679

第四节　无机氯值的测定681

第六节　挥发分的测定682

第五节　有机氯值的测定682

一、铁钴溶液比色法683

第八节 色泽的测定683

第七节　粘度的测定683

一、落球法683

第一节　低压锅炉水质分析685

第五章　锅炉水质分析685

第二节　全固形物的测定686

第三节　悬浮固形物的测定688

第四节 溶解固形物和灼烧减少固形物的测定689

一、电极法690

第五节　pH值的测定690

二、比色法691

第六节　氯化物的测定692

第八节　硬度的测定694

第七节　碱度的测定694

一、磷钒钼黄分光光度法696

第九节　磷酸盐的测定696

二、磷钼蓝比色法697

一、两瓶法698

第十节　溶解氧的测定698

二、靛蓝二磺钠比色法700

三、靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法703

第十一节 油含量的测定704

二、分析水分的测定706

一、全水分的测定706

第六章　锅炉用煤的分析706

第一节　水分含量的测定706

第二节　挥发分含量的测定707

第三节　灰分含量的测定708

第四节 固定碳含量的测定709

附录：710

附录1 化学元素周期表711

附录3 弱酸和弱碱的离解常数712

附录2 国际相对原子质量表712

附录4 常用酸碱溶液的相对密度和浓度715

附录5 标准电极电位（18～25℃）716

附录6 条件电极电位717

附录8 常用缓冲溶液的配制方法718

附录7 金属离子与氨羧配位剂形成的配合物的稳定常数（logKMY）718

附录10　烟气流速V、计算表719

附录9 难溶化合物的溶度积（18℃）719

附录11 等速采样流量读数Q？计算表721

附录12　等速采样流量读数Q？计算表722

附录13　等速采样流量读数Q？计算表723

附录14-2 附录10至附录14使用说明724

附录14-1 气体中水汽体积百分数Xsu计算图724

附录16 101325×105Pa压力下空气饱和时水蒸汽压力和含湿量725

附录15　标准溶液浓度的温度补正值725

附录17　金属氢氧化物沉淀pH值727

附录19 有害物质的mg/m3与ppm的换算数值728

附录18　气体的摩尔体积728

附录20　硫酸浓度与密度对照表731

附录21 常用浓酸和氨水的相对密度与物质的量浓度对照表732

附录24 氯化钠饱和溶液上的水蒸气压力表733

附录23　酸碱指示剂pH变色域733

附录22　常用氧化还原指示剂733

附录26　分析用分样筛号与孔径对照表734

附录25　不同温度时各标准缓冲溶液的pH值734

附录27　金属试验筛孔径、金属丝直径及偏差表735

附录28 金属丝编织网试验筛与美国、西德试验筛对照表736

附录29 日本、美国粗筛网对照表737

附录31 车间空气中的几种有害物质的最高容许浓度738

附录30　纯水在4～35℃的v值738

附录32-1　工业“废水”排放要求739

附录32-2　美、英、日废水排放标准740

附录33　十三类有害物质排放标准741

附录34 1～100％（m/m）硫酸相对密度与浓度对照表744

附录35　92.5％（m/m）硫酸相对密度与浓度对照表……………………………………………………插页附录36　98％（m/m）硫酸相对密度与浓度对照表………………………………………………………插页附录37-1 硫酸浓度在不同温度和相对密度时的校正系数（F）746

附录38　卡尔·费休试剂的配制747

附录37-2 硫酸相对密度的温度修正值747

四、不含二氧化碳的水的制备750

三、钼酸铵沉淀剂750

附录39　无吡啶卡尔·费休改进试剂的配制750

附录40　几种常用试剂的配制750

一、中性柠檬酸铵溶液750

二、喹钼柠酮试剂750

附录41　常用单位的换算751

附录42　国家选定的非国际单位制单位753

附录43　构成十进倍数和分数单位的词头754