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第一章 铀、钍的地球化学和物理、化学性质1

第一节 铀、钍的地球化学1

一、铀、钍的地球化学特征1

二、铀、钍在岩浆岩中的分布及其存在形式1

三、铀、钍在沉积岩中的分布及其存在形式2

四、铀、钍在变质岩中的分布4

五、铀、钍矿石及矿床围岩中伴生元素的地球化学4

六、主要的铀矿物和钍矿物6

第二节 铀、钍的物理、化学性质8

一、铀、钍的发现史和用途8

二、铀和钍在元素周期表上的位置9

三、铀和钍的物理性质10

四、铀和钍的化学性质10

五、铀的化合物12

六、钍的化合物16

第二章 矿样的加工与分离19

第一节 矿样的加工19

一、矿样的缩分19

二、加工系数的确定20

(一)连续缩分法20

(一)加工前的准备工作21

(二)不同K值缩分法21

三、矿样的加工程序21

(二)加工程序22

(三)矿样加工的注意事项23

第二节 矿样的分离23

一、概述23

二、酸分解法24

(一)氢氟酸分解25

(三)硝酸分解26

(四)硫酸分解26

(二)盐酸分解26

(五)王水分解27

(六)高氯酸分解27

(七)磷酸分解27

(八)混合铵盐分解28

(九)加压分解28

三、熔融法28

(一)碳酸钠熔融29

(二)氢氧化钠或氢氧化钾熔融29

(六)氟硼酸钠(锂)熔融30

(五)碱金属的氟化物熔融30

(三)过氧化钠熔融30

(四)硫酸氢钾熔融30

(七)硼砂熔融31

(八)偏硼酸锂熔融31

(九)偏硼酸钠和硼酸酐熔融31

(十)碳酸钠(钾)和硫的混合物熔融32

(十一)还原性熔融32

四、烧结法32

(一)碳酸钠烧结32

(三)碳酸钠和氧化镁的混合物烧结33

(二)过氧化钠烧结33

第三章 分离及掩蔽、解蔽原理34

第一节 沉淀分离法34

一、溶解度和溶度积35

二、沉淀物的形态和影响沉淀的因素36

(一)沉淀物的形态36

(二)影响沉淀完全的因素37

三、提高沉淀的回收率和选择性38

(一)提高沉淀的回收率39

(二)提高沉淀的选择性40

(一)铀与其它元素的沉淀分离41

四、铀和钍与其它元素的沉淀分离41

(二)钍与其它元素的沉淀分离42

第二节 离子交换分离法43

一、离子交换树脂及其一般性质43

(一)离子交换树脂43

(二)离子交换树脂的物理性质44

(三)离子交换树脂的化学性质44

三、离子交换平衡46

(一)离子交换平衡和平衡常数46

二、离子交换过程46

(二)分配系数47

(三)分离因数48

四、化学分析中的离子交换分离技术49

(一)树脂的预处理49

(二)树脂的转型与再生50

(三)分批分离法50

(四)柱分离法51

五、铀和钍与其它元素的离子交换分离53

(一)萃取平衡和平衡常数55

一、萃取平衡55

第三节 溶剂萃取分离法55

(二)分配系数和萃取率56

二、萃取体系的分类58

(一)螯合萃取体系58

(二)中性络合萃取体系59

(三)离子缔合萃取体系60

(四)协同萃取体系61

三、提高萃取回收率和选择性64

(一)提高萃取回收率的主要条件64

(二)提高萃取选择性的方法66

四、铀和钍与其它元素的萃取分离67

(一)干扰离子的除去67

(二)铀和钍的萃取68

第四节 反相萃取色谱分离法69

一、反相萃取色谱柱和反相萃取色谱的一般操作70

(一)反相萃取色谱柱70

(二)反相萃取色谱的一般操作71

二、反相萃取色谱机理和柱效率71

(一)反相萃取色谱机理71

(二)反相萃取色谱与溶剂萃取的关系72

(三)柱效率和分离度73

三、铀和钍的反相萃取色谱简介76

第五节 纸上色谱分离法77

一、纸上色谱原理77

(一)溶质在纸上的分配过程77

(二)Rt值的概念77

二、纸上色谱的操作技术79

(一)滤纸(即色谱纸)和展开剂79

(二)展开方式80

三、铀和钍与其它元素的纸上色谱分离81

(三)纸上色谱的一般操作技术81

第六节 掩蔽和解蔽82

一、络合掩蔽中的平衡83

(一)掩蔽剂的酸度常数83

(二)掩蔽剂的酸效应系数aL(H)84

(三)络合物的绝对稳定常数和表观稳定常数85

(四)水解及生成混合型络合物对掩蔽的影响85

(五)其它络合剂存在时对掩蔽的影响87

二、化学分析中掩蔽效应的应用88

(一)沉淀反应中的掩蔽效应88

(二)络合滴定中的掩蔽效应89

(三)光度分析中的掩蔽效应90

(四)溶剂萃取中的掩蔽效应91

三、解蔽92

四、常用掩蔽剂简介93

第四章 测定原理101

第一节 重量分析法101

一、重量分析法对沉淀分离的要求101

二、沉淀物的称重形式101

四、铀和钍的重量分析法102

第二节 滴定分析法102

三、重量分析法的计算102

一、氧化还原滴定法104

(一)氧化还原滴定曲线104

(二)氧化还原滴定用的指示剂105

(三)铀的氧化还原滴定106

二、络合滴定法107

(一)络合反应107

(二)络合滴定108

(三)络合滴定在铀、钍分析上的应用111

第三节 光度分析法111

(一)比尔-郎伯定律112

一、方法原理112

二、溶液吸光度的测量方法113

(一)标准溶液比较法113

(二)校正曲线法113

(三)差示光度法113

(二)比尔定律的适用范围113

三、光度分析法的误差114

四、提高光度法的灵敏度和选择性的方法115

一、电热滴定法116

(一)能斯特定律116

第四节 电化学分析法116

(二)零电流电势滴定118

(三)指示电极和参比电极118

(四)恒电流电势滴定119

二、电流滴定法120

(一)电流滴定的基本原理120

(二)铂旋转电极121

(三)电流滴定终点的确定122

(四)两个指示电极的电流滴定122

(一)极谱分析的基本原理123

三、极谱分析法123

(二)极谱电压-电流方程式126

(三)极谱催化波128

(四)反向极谱--阳极溶出法129

(五)示波极谱129

(六)方波极谱和脉冲极谱131

第五节 荧光分析法132

(二)荧光强度与溶液浓度的关系133

二、荧光分析仪133

(三)影响荧光强度的因素133

(一)荧光的产生133

一、方法原理133

1.光源134

2.滤光片134

3.探测器134

三、荧光强度的测量134

四、轴的荧光分析134

第六节、原子吸收分光光度法135

一、基本原理135

(一)原子发射和原子吸收135

(三)原子吸收分光光度法定量分析的依据136

(二)基态原子存在的状况136

(四)谱线变宽137

二、仪器装置的主要部分138

(一)光源部分138

(二)原子化部分139

(三)光学部分140

1.化学干扰141

2.电离干扰141

3.基体效应141

三、干扰及其消除141

(四)检测部分141

4.背景干扰142

四、操作方法142

(一)工作条件的选择142

(二)灵敏度和检出限143

(三)测量方法144

(四)原子吸收分光光度法的间接测定法145

第五章 铀的分析146

第一节 重量分析146

一、氨水沉淀法146

二、铜铁试剂沉淀法147

三、8-羟基喹啉沉淀法148

第二节 滴定分析150

一、亚铁还原-钒酸铵滴定法(包括电势滴定)151

二、亚锡还原-钒酸铵滴定法155

三、亚钛还原-钒酸铵滴定法(包括用毛细管的微量滴定？法)156

四、二硫四氧酸钠还原一磷酸盐沉淀-钒酸铵滴定法159

五、沥青铀矿中铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的钒酸铵滴定法161

六、EDTA滴定法163

七、恒电流库仑滴定法165

第三节 光度分析170

A.铀(Ⅵ)一偶氮胂Ⅲ光度法172

一、不经分离直接测定铀172

二、离子交换分离后测定铀175

三、萃取-光度法测定铀181

四、反相萃取色谱分离后测定铀185

B.铀(Ⅳ)一偶氮胂Ⅲ光度法189

一、亚铁-DETA还原后测定铀189

二、锌粒还原后测定铀192

一、离子交换分离后测定铀194

C.偶氮氯磷Ⅲ光度法194

二、萃取-光度法测定铀196

D.2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚光度法197

一、不经分离直接测定铀197

二、萃取-光度法测定铀199

三、反相萃取色谱分离后测定铀202

E.4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚光度法205

一、不经分离直接测定铀205

二、离子交换分离后测定铀207

F.用铬天青S的胶束增溶光度法测定铀208

第四节 荧光分析211

一、活性炭吸附分离后测定铀213

二、反相萃取色谱分离后测定铀216

第五节 极谱分析217

一、抗坏血酸-硼酸钠底液法218

二、铜铁试剂-乙酸盐底液示波极谱法220

三、磷酸底液-示波极谱法测定沥青铀矿等单矿物中的总铀量和铀(Ⅳ)222

第六章 钍的分析226

第一节 重量分析226

一、二草酰丙酮-苯甲酸沉淀法226

二、氢氟酸-苯甲酸沉淀法228

三、草酸-吡啶沉淀法229

第二节 滴定分析231

一、碘酸盐沉淀-硫代硫酸钠滴定法231

二、离子交换分离-EDTA滴定法234

三、PMBP萃取-EDTA滴定法236

四、P350萃取-EDTA滴定法238

五、DTPA滴定法238

六、TTHA滴定法240

第三节 光度分析242

一、偶氮胂Ⅰ光度法244

二、偶氮胂Ⅱ直接光度法245

三、沉淀分离-偶氮胂Ⅱ光度法248

四、离子交换分离-偶氮胂Ⅱ光度法252

五、溶液萃取分离-偶氮胂Ⅱ光度法256

六、反相萃取色谱分离-偶氮胂Ⅱ光度法263

第七章 光谱分析和X射线荧光分析268

第一节 光谱分析268

一、原子激发及铀、钍的谱线特征268

二、谱线强度及其影响因素269

(一)直流电弧271

三、光源271

(二)交流电弧272

(三)激光器272

(四)等离子体光源272

四、定量分析原理277

(一)基本公式277

(二)内标原理278

(三)同位素内标原理278

(一)电弧浓缩法279

五、铀的分析方法279

(四)光强度的检测279

(二)铜电极的试样直接燃烧法281

(三)块洋法281

六、钍的分析方法282

(一)电弧浓缩法(甲)282

(二)电弧浓缩法(乙)283

(三)直接燃烧法284

七、铀和钍同时测定285

八、化学光谱法287

九、铀和钍的半定量分析288

一、X射线的产生和物理性质289

第二节 X射线荧光分析289

(一)X射线的产生290

(二)X射线的物理性质290

二、X射线的激发和探测293

(一)X射线的激发293

(二)X射线的探测294

三、波长色散的X射线荧光分析仪296

(一)色散296

(二)波长色散X射线荧光分析仪296

四、基体效应及其克服方法299

(一)基体效应300

(二)克服基体效应的方法300

五、X射线荧光分析的现状302

(一)仪器302

(二)应用303

(三)新激发源的研究303

六、矿石、岩石中钍的X射线荧光定量测定304

七、矿石、岩石中铀的X射线荧光定量测定306

二、平均值310

一、误差的定义及分类310

第一节 基本概念310

第八章 分析数据的统计处理310

三、准确度和精密度311

四、误差的表示方法311

第二节 误差理论313

一、正态分布313

二、t分布314

三、置信度314

四、重复测定次数的确定及其与置信度的关系315

一、单因素试验的方差分析317

第三节 方差分析317

二、双因素试验的方差分析321

三、多重比较323

第四节 两个平均值之间的比较326

一、t检验及其应用326

二、L检验、M检验及其应用327

第五节 数据的处理331

一、有效数字331

二、算术平均值、标准偏差的简单计算法331

三、最小二乘法及其应用333

四、极端值的剔除(可疑数值的取舍)334

第六节 提高分析准确度的简单措施335