《沙蚕毒硫杂环烷类杀虫剂研究 多噻烷小试技术报告1-6》求取 ⇩

Ⅰ．多硫化钠为原料合成沙蚕毒硫杂环烷化合物（多噻烷）前言1

一、国内外研究概况1

二、合成工艺路线的选择2

三、原料规格及性质3

四、中间体的制备3

（1）氯化物的制备和处理3

（2）多硫化钠的制备4

五、硫杂环烷环化条件试验6

（1）合成方法概述6

（2）各种条件对环化反应的影响6

（3）氢硫化钠为原料合成硫杂环烷化合物13

（4）工业品代替试剂作原料14

（5）溶剂回收套用15

六、环化优惠条件复证试验15

七、产品组分的分布图示及命名建议17

（1）水、醇、苯（甲苯）体系17

（2）水、苯体系17

（3）产品组分的分布图示及命名17

八、三废处理17

（1）工艺与三废17

（2）废水处理20

九、多噻烷（原油）消耗定额和成本估算21

十、多硫化钠路线合成多噻烷技术经济评述22

十一、存在问题22

十二、多硫化钠路线环化工艺流程示意图22

Ⅱ．多噻烷的分离提纯和结构测定25

一、产品各组份的变化关系25

（1）用亚硫酸钠处理25

（2）加氢氧化钠处理25

二、多噻烷的分离提纯26

1．分离方法选择26

2．分离原理26

3．分离条件26

4．分离提纯实验操作27

Ⅰ 柱层析27

Ⅱ 薄层定性检验27

Ⅲ 柱层、薄层联合精制28

Ⅳ 重结晶提纯28

三、多噻烷的结构测定28

1．多噻烷组份（d）的结构测定28

Ⅰ 溶解度测定28

Ⅱ 熔点测定29

Ⅲ 薄层Rf值29

Ⅳ 紫外吸收29

Ⅴ 红外光谱29

Ⅵ 氢核磁共振谱30

Ⅶ 质谱31

Ⅷ 元素分析31

Ⅸ 组份（d）的结构确定31

2．多噻烷组份（b）的结构检测32

Ⅰ 熔点测定32

Ⅱ 薄层Rf值32

Ⅲ 紫外吸收32

Ⅳ 红外光谱34

Ⅴ 多噻烷组份（b）的结构确定34

Ⅲ．剂型选择和制备35

一、剂型的选择35

（1）原药与剂型加工35

（2）多噻烷剂型的选择35

二、水、醇、苯溶剂产品的剂型35

（1）草酸氢盐36

（2）其它盐36

（3）乳剂36

（4）颗粒剂36

三、水、苯溶剂产品的剂型36

（1）草酸氢盐36

（2）盐酸盐36

（3）乳剂36

（4）颗粒剂36

四、盐类产品的干燥36

五、原粉定量分析的说明37

六、乳剂稳定性试验37

七、多噻烷乳剂原料成本估算39

八、存在问题40

Ⅳ．薄层紫外扫描测定多噻烷中有效成分的定量比一、薄层展开41

二、紫外扫描42

三、讨论42

Ⅴ．多噻烷、易卫杀分析方法研究43

一、5—二甲胺基—1、2、3—三硫环己烷草酸盐极谱分析方法的研究43

二、7—二甲胺基—1、2、3、4、5—五硫环辛烷草酸盐极谱分析方法研究49

三、多噻烷原液中有效成份分析方法的研究51

Ⅵ．多噻烷原料，中间体、成品分析方法（操作规程）一、原料：55

（一）氯丙烯，1．气相色谱法，2．化学法55

（二）二甲胺56

（三）氢氧化钠57

（四）盐酸57

（五）硫磺58

（六）硫化钠58

二、中间体：60

（一）胺化60

1．二甲基丙烯胺含量的测定，2．总碱度的测定60

（二）酸氯化61

1．氯化物盐酸盐的总酸度的测定。61

2．氯化物游离胺含量的测定，61

（三）多硫化钠含量的测定62

三、成品：64

（一）环化原液64

（二）乳剂65

（三）原粉65

（四）主要杂质的测定66

1．原液和乳剂中杂质含量的测定66

2．原粉中杂质含量的测定68

四、废水：70

（一）胺化废水70

1．二甲胺70

2．总碱度70

（二）环化70

1．多硫化钠70

2．氯化钠70

3．单质硫70