本书主要分为四部分：第一部分介绍了高分子化学及高分子材料合成实验的一些基础知识，包括实验室基本常识和基本操作。第二部分为二十六个高分子材料合成实验，包括自由基聚合、加聚、缩聚和可控自由基聚合等。第三部分为四个教学和虚拟演示实验，包括凝胶渗透色谱、扫描电子显微镜、小角X-射线散射等大型仪器在高分子表征中的应用。第四部分为编者自行设计的十个自由探索和技能提高实验备选题目及相关附录材料。

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