《表1 不同离子液体中甲酰化反应活性探究a)》

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《离子液体促进Ru/C催化有机胺与CO_2/H_2氮甲酰化反应研究》

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a)反应条件:吗啉:1 mmol，催化剂:10 mg（0.495 mol%），离子液体:1 mmol；100℃，H2初压为5 MPa，总压为8 MPa；24 h；1H NMR测定产率，以均三甲苯为内标.b)溶剂:1 m L乙醇；c)催化剂重复使用5次

以吗啉的CO2/H2甲酰化为模型反应，探索了离子液体对反应的影响，结果列于表1中.结果表明，当以1-丁基-3-甲基咪唑醋酸（[Bmim][OAc]）为反应溶剂时，甲酰基吗啉产率超过99%.采用[Bmim]阳离子、阴离子为双（三氟甲烷磺酰）亚胺阴离子（[NTf2]-）和Cl-的离子液体时，在相同反应条件下产物产率分别降至44%和54%，表明碱性阴离子有助于提高氨甲酰化反应活性.而采用[OAc]阴离子、阳离子为四正丁基磷阳离子（[PBu4]+）的离子液体时，产物产率下降至24%，说明离子液体的阳离子在反应中也发挥着重要作用.据报道，咪唑阳离子可通过C（2）位点吸附活化CO2形成咪唑碳酸酯加合物（[Bmim-CO2]）[24].因此可以推测，甲酰化吗啉产率在[PBu4][OAc]中下降主要归因于离子液体吸附活化CO2的能力下降.