《表4 压片条件试验：粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分》

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《粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分》

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样片制备是影响测定结果准确性的一个重要因素[8]。为保证样片成型和厚度适宜，选择1.3g样品和2.3g粘连剂（1.3g镶边、1.0g垫底）、保压时间为60s的条件进行了试验。样片制备的好坏主要与样品粒度大小、粘连剂的选择和成型压力的大小有关，因此本文主要讨论钛精矿的粒度、粘连剂的种类、成型压力3个因素对制备样片的影响，压片条件试验结果见表4，部分压片效果见图1。通过对比发现，以可溶性淀粉为粘连剂主要存在脱模困难、易起层和不易长时间存放等问题；以甲基纤维素为粘连剂通常都存在少许开裂，粘连效果不好；而以硼酸为粘连剂，控制样品粒度为40μm，压力大于25MPa，制备的样片光滑，无裂痕且能较长时间存放。同时发现粒度越小，压片越光滑，效果也越好。综合考虑，本法优选的压片条件为钛精矿样品粒度为40μm；以硼酸为粘连剂；压片压力为25MPa。