《表3 不同超声温度涤纶样品超声萃取结果》

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《超声萃取UPLC-MS/MS测定纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂》

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本文研究的7种水杨酸酯类化合物从相对分子质量来看，除了水杨酸-p-叔辛基苯酯的分子量大于300 Da，其他6种化合物的相对分子质量均为200～300 Da。采用乙腈和水作为流动相，利用超高效液相色谱（UPLC）系统特有的超高压优势和微晶柱具备小颗粒所有潜能和优势，采用具有极低键合相流失和对极性化合物有很好保留的1.8μm颗粒的Acquity UPLCR HSS T3柱微晶超高效液相色谱柱，在超高压液体相色谱条件下，通过调节流动相的洗脱梯度，将极性差异不显著的7种水杨酸酯类化合物进行了有效分离。通过电喷雾离子源（ESI）正、负离子监测模式同时对7种水杨酸酯类化合物进行扫描，确定各化合物的母离子、子离子，进一步优化锥孔电压、碰撞能量等质谱学参数，采用5个通道分段同时采集不同化合物的总离子流色谱图，使得7种水杨酸酯类化合物的特征离子峰的离子强度达到最佳，UPLC-MS/MS本底信号极低，大大提高了方法的检测灵敏度。7种水杨酸酯类化合物除了对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯采用正离子模式，其他6种物质均采用负离子模式进行监测，它们的超高效液相色谱-串联质谱总离子流色谱图详见图4。由于水杨酸苯酯和间苯二酚单苯甲酸酯分子结构式相同，是同分异构体，在液相色谱上很难分离，它们的质谱信号也较为相似，水杨酸苯酯的两对定量与定性离子对分别为213.30>169.20和213.30>120.98；间苯二酚单苯甲酸酯的两对定量与定性离子对分别为213.34>169.18和213.34>121.04。因此，通过多反应监测（MRM）模式监测不同通道采集数据，可以对二者细微的差别来进行确证。