《表1 不同催化剂对酯交换产物的影响》

《表1 不同催化剂对酯交换产物的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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(1)通过气相色谱分析得出;(2)FTIR图中—OH与—C(O)—峰高比;(3)根据1H NMR谱图中甲氧基质子与IS呋喃环上质子归属峰比值而得;(4)未检测出相应物质或未表征[原料摩尔比n(DMC)/n(IS)=10、加热温度100℃、反应时间6h、催化剂浓度为2×10-3mol/molIS]。

不同催化剂所合成的中间体红外表征见图1。由红外表征结果可知,IS经过酯交换反应后羟基(—OH)的特征峰(υ—OH=3400cm-1左右)出现明显减弱,羰基[—C(O)—]特征峰(υC=O=1750cm-1左右)明显可见,而醚键(υO—C—O=1250cm-1左右)的特征吸收峰也出现了增强,亚甲基(—CH2—)吸收峰(υ—CH2—=2870~2910cm-1)基本没有变化,这是由于IS的—OH与DMC的—C(O)—反应,将DMC上—C(O)—转移到IS上,而IS的两个—CH2—不参与反应,所以其吸收峰无明显变化。将不同催化剂所得中间体红外谱图中—OH与—C(O)—峰高比进行归一化,其结果可以有效反映IS中—OH反应程度,并将计算结果列于表1中(以H—OH/H—C(O)—表示),由图1可看出Rb2CO3催化反应后的产物其—OH特征峰较弱。