《表1 含氟低聚物原料配方》

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《超临界二氧化碳光聚合制备可交联含氟聚合物颗粒及应用》


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含氟二元聚丙烯酸酯丙烯酸酯(FBPAA)合成按照Liu等[7]文献中的步骤进行,分别称取设定量的丙烯酸六氟丁酯(HFBA)、丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)、偶氮二异丁腈(AIBN)和正十二硫醇(NDM),溶于1,4-二氧六环,其中AIBN作为引发剂,而NDM作为链转移剂,升温至75℃,然后将AIBN的1,4-二氧六环溶液缓慢滴加到反应体系中,滴加结束后将温度升至90℃,当红外光谱中丙烯酸酯双键特征吸收峰消失,即停止反应。反应体系在正己烷中沉淀、洗涤,50℃真空干燥24h,得到透明粘稠产物FBPA。将FBPA溶解在乙酸乙酯中,加入与丙烯酰氯等摩尔的三乙胺,在冰浴、氮气保护的搅拌下,滴加丙烯酰氯,滴加结束后,继续反应2h,得到乳白色悬浊液。旋蒸除去乙酸乙酯溶剂,再加入二氯甲烷溶解,用饱和NaCl溶液洗涤3次,无水硫酸钠除水、旋蒸,真空干燥后得到产物FBPAA。含氟三元聚丙烯酸酯丙烯酸酯(FTPAA)的合成步骤与FBPAA一样。按照表1的原料配比,制备一系列具有不同分子量、含氟量、双键含量的多组含氟低聚物。