《表2 滴定温度对锑测定结果的影响》

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《硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑》

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以硫酸联胺作为还原剂，按照实验方法对GBQ-8号高铋铅试样选择不同滴定温度分别进行了5次试验，结果见表2。表2数据表明:滴定时试液温度低于70℃时，反应速度较慢，滴定终点颜色变化不是很明显，有延迟，测定值偏高，且相对标准偏差（RSD，n=5）偏高；滴定时试液温度为70～90℃时，反应速度较快，终点颜色变化明显，测定值基本一致，RSD在1.0%左右；滴定时试液温度高于90℃时，反应速度较快，终点颜色变化明显，但是测定值偏低，且RSD也增大，这是因为温度过高容易造成指示剂局部破坏。因此本法选择在滴定时将试液加热至80～90℃。