《表1 试液分取体积:火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量》

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《火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量》


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称取0.2g(精确至0.000 1g)试样置于250mL的聚四氟乙烯烧杯中,用水浸润,加入15mL盐酸,放置于电热消解板上,120V加热消解10min,加入5mL硝酸,继续消解,驱除氮氧化物,加入2mL高氯酸,1mL氢氟酸,加热溶样至冒高氯酸白烟并蒸发至近干,取下稍冷。沿壁加入5mL盐酸、5mL氢溴酸,于电热板上加热蒸发除锡和锑,重复3次,蒸至近干,取下稍冷。加入4mL盐酸-硝酸混合酸(3+1),低温加热溶解盐类,取下冷却至室温,定容至100mL,干过滤。根据表1进行分取试液,置于100mL容量瓶中,补加相应体积的混合酸。