《表1 活化催化剂的XRD数据》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《Nb、W、In掺杂对VPO催化剂催化正丁烷选择性氧化制顺酐的影响》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

Fwhm:full width at half maximum of the relative diffraction peak；I020/I204:relative intensity ratio of the diffraction peaks.

将催化剂本体制成具有特定目数的颗粒，与一定量的1，1，1-三羟甲基乙烷混合均匀后冲压成型。成型体中的1，1，1-三羟甲基乙烷在丙酮中溶出后，结构中具有一定量的通道。这种通道的形成有利于反应中反应物分子与更多的催化剂表面活性物种的接触。经测定，造孔剂的脱出率大于95%。图5为各催化剂的孔径分布，表3为通过BET法测定的各催化剂的孔径及比表面积。从表3可看出，通过造孔催化剂的孔比例发生明显的变化。未脱扩孔剂前催化剂的孔体积为0.093cm3/g，平均孔径为11.8 nm，最可几孔径为18.4nm（图5a），其中，小于2 nm的微孔比例占10%，2～50 nm之间的介孔百分比为87.5%，大于50 nm以上的大孔百分比仅为2.5%，催化剂中的大孔孔道非常不发达。经脱除扩孔剂后，各催化剂的孔体积、平均孔径及最可几孔径都发生明显的增大。对于扩孔后的VPO虽然由于孔道结构的变化，催化剂的比表面积有所减小，但孔道的平均孔径扩大为13.2 nm，同时存在二类最可几孔径，分别为34.7和75.1 nm（图5b）。金属掺杂的催化剂平均孔径及二类最可几孔径也发生一定程度的增大。二类最可几孔径中，40 nm左右的孔可能对应一次粒子的堆积孔，而较大的80 nm左右的孔则可能由扩孔剂的脱出产生。平均孔径的增大说明催化剂中整体孔结构的孔径增大，最可几孔径的增大有利于催化剂反应物和生成物分子更好地在催化剂表面上扩散，从而可能有利与丁烷转化率和顺酐选择性的提高。从表3中还可看出，各成型催化剂扩孔后，各孔径范围内的孔体积百分比都较为接近，微孔体积小于1%，介孔体积在50%～60%，大孔体积在40%～50%。其中，VPO-In在2～50 nm之间的孔体积百分比相对较高，为58.7%，而在50～600 nm之间的孔体积比相对较低，为41.1%，说明VPO-In虽然有较大的最可几孔径，但其大孔孔体积相对较小，催化剂孔结构中较多为介孔孔道，且由于催化剂比表面积相对较低，可能不利于反应物和生成物分子在整个催化剂中的扩散，造成催化剂活性的降低。而VPO-W中含有较大的比表面积（26.1 cm3/g）、相对集中的二类最可几孔径（41.6 nm和79.8 nm（图5d））以及较为适中的大孔百分比，这有利于其在催化反应中发挥较优的催化性能。