《表3 流动相梯度洗脱程序》

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《ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐》

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比较水，5mmol/L乙酸铵水溶液和5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液3种流动相后发现，以水为流动相，五氯酚峰型较差，影响定量准确；以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相，峰型改善，但保留性较差，易受强极性杂质干扰；以5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相，峰型尖锐，保留增强。因此，最终选用5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相B相，与乙腈（A相）组合进行梯度洗脱，梯度洗脱程序见表3。五氯酚为强极性的酸性化合物，C18色谱柱上保留较差。流动相中加入甲酸，可降低pH值，使五氯酚以分子形态存在，水中溶解性降低，极性减弱，获得较好保留；同时可降低色谱柱残余硅羟基的活性，降低五氯酚与硅羟基的次级相互作用，获得较好色谱峰型。加入乙酸铵，可提高五氯酚的离子化效率，提高灵敏度[3]，改善峰型，具有缓冲作用，能维持流动相pH值稳定。