《表1 膜合成液中不同二乙胺含量下膜表面元素的含量分布》

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《二乙胺导向合成中空纤维负载型SAPO-34分子筛膜》

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为了进一步探索Si元素在分子筛骨架中的取代位置，将不同二乙胺含量下合成后的釜底液离心干燥后获得粉体进行29Si MAS NMR表征，分析结果如图5所示。当x=0时，样品在δ=-112.6处为高聚合度的Si（4Si）物种[29]。随着二乙胺含量的增加，δ=-112.6处共振峰减弱，分别在δ为-91.8，-95.2，-101.2，-105.4及-110.0处检测到Si（4Al），Si（3Al），Si（2Al），Si（1Al）和Si（0Al）结构[30]，这是因为随着二乙胺含量增加，溶液碱性增强，无定形SiO2解聚，开始参与晶化，Si原子不断进入分子筛骨架。在此过程中，δ=-91.8处共振峰不断增强，Si（4Al）结构数量逐渐增加，表明样品构型逐渐向SAPO-34转化[29]。在一定条件下，二乙胺含量增加，高聚合度Si转化为低聚合度Si，表明低聚合Si或单原子Si参与晶化是生成SAPO-34分子筛的前提条件。